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Sale disodico di ticarcillina, CAS 4697-14-7, formula molecolare C15H17N2NaO6S2, è un antibiotico penicillinico semisintetico. Solitamente polvere cristallina da bianca a giallo chiaro o arancione chiaro, è un composto organico complesso con più gruppi funzionali nella sua struttura, come carbossile, tienile, ammino, ecc. Facile da sciogliere in acqua, la soluzione acquosa è relativamente stabile; La solubilità in H2O può raggiungere 50 mg/mL e la soluzione limpida risultante ha un valore di pH compreso tra 6,0 e 8,0. La proprietà di essere facilmente solubile in acqua ne facilita la dissoluzione e l'assorbimento nell'organismo, migliorando così la biodisponibilità dei farmaci. Le soluzioni acquose sono relativamente stabili, ma le soluzioni acide sono relativamente instabili, quindi è necessario prestare attenzione ad evitare ambienti acidi durante la conservazione e l'uso. Durante il processo di riscaldamento, avviene una reazione di decomposizione e la temperatura di decomposizione specifica e i prodotti di decomposizione dipendono dalle condizioni di riscaldamento e dalla purezza del materiale.
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Formula chimica |
C15H14N2O6S22- |
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Messa esatta |
382.03 |
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Peso Molecolare |
382.41 |
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m/z |
191.02 (100.0%), 191.52 (16.2%), 192.01 (9.0%), 191.51 (1.6%), 192.51 (1.5%), 192.02 (1.2%), 192.02 (1.2%) |
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Analisi elementare |
C, 47.11; H, 3.69; N, 7.33; O, 25.10; S, 16.77 |
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Metodo 1: Metodo di sintesi chimica
La sintesi chimica della ticarcillina disodica è un processo complesso e intricato che coinvolge più fasi e reazioni chimiche.
Materie prime sintetiche e intermedi
Le materie prime sintetiche della ticarcillina disodica comprendono principalmente acido 6-aminopenicillanico (6-APA), acido 3-tiofene malonico o suoi derivati. Tra questi, l'acido 3-tiofene malonico è un importante intermedio e anche il suo processo di sintesi è relativamente complesso.
Passi di sintesi
1. Sintesi dell'acido 3-tiofene malonico
L'acido 3-tiofene malonico è un intermedio chiave per la sintesi della ticarcillina disodica. Il processo di sintesi solitamente prevede le seguenti fasi:
(1) Reazione di addizione di acetilene e cloroacetil cloruro:
Innanzitutto, l'acetilene e il cloroacetil cloruro subiscono una reazione di addizione sotto l'azione di un catalizzatore, producendo (E) -1,4-dicloro-3-buten-2-one.
(2) Reazione di Cronenberg:
Successivamente, (E)-1,4-dicloro-3-buten-2-one subisce la reazione di Krebs per generare il corrispondente acido chetonico.
(3) Reazione di idrolisi e ciclizzazione:
Infine, l'acido chetonico subisce una reazione di idrolisi e ciclizzazione per ottenere acido 3-tiofene malonico.
2. Sintesi del sale monosodico della ticarcillina
Dopo aver ottenuto l'acido 3-tiofene malonico, il sale monosodico della ticarcillina può essere ulteriormente sintetizzato. I passaggi specifici sono i seguenti:
(1) Attivazione dell'acido 3-tiofene malonico:
Innanzitutto, l'acido 3-tiofene malonico viene attivato mediante reazione di esterificazione per convertirlo nel corrispondente composto estere per la successiva reazione di clorurazione.
(2) Reazione di clorazione:
Il 3-tiofene malonato attivato reagisce con agenti clorurati come il diclorosolfossido per generare il corrispondente cloruro acilico.
(3) Reazione di condensazione:
Successivamente, il cloruro acilico generato viene sottoposto a reazione di condensazione con 6-APA. Questa fase viene solitamente effettuata in presenza di opportuni solventi e catalizzatori per generare il sale acido della ticarcillina.
(4) Reazione di formazione del sale:
Infine, il sale acido della ticarcillina viene fatto reagire con una base come l'idrossido di sodio per formare un sale, con conseguente formazione del sale monosodico della ticarcillina.
3. Sintesi disale disodico della ticarcillina
Dopo aver ottenuto il sale monosodico di ticarcillina, può essere ulteriormente lavorato per ottenere il sale disodico di ticarcillina. I passaggi specifici sono i seguenti:
(1) Preparazione della soluzione:
Innanzitutto, sciogliere il sale monosodico della ticarcillina in un solvente adatto, come acqua o solvente organico.
(2) Regolare il valore del pH:
Successivamente, regolare il valore del pH della soluzione aggiungendo acido o base per le successive reazioni di formazione del sale.
(3) Salatura e raffinazione:
In condizioni di temperatura e agitazione appropriate, agenti formatori di sale (come bicarbonato di sodio, acetato di sodio, ecc.) vengono aggiunti alla soluzione per convertire il sale monosodico di ticarcillina in sale disodico di ticarcillina.
Quindi, il prodotto viene raffinato attraverso fasi quali filtrazione, lavaggio ed essiccazione per ottenere sale disodico di ticarillina di elevata purezza-.
Esempio di sintesi
Quello che segue è un esempio specifico della sintesi della ticarcillina disodica:
Preparazione della materia prima:
Preparare quantità adeguate di 6-APA, etil 3-tiofene malonato, diclorosolfossido, idrossido di sodio e altre materie prime e reagenti.
Sintesi dell'etil 3-tiofene malonato:
Esterificare il 3-tiofene malonato con etanolo per ottenere l'etil 3-tiofene malonato.
Reazione di clorazione:
L'etil 3-tiofene malonato viene clorurato con diclorosolfossido per ottenere il corrispondente cloruro acilico.
Reazione di condensazione:
Il cloruro acilico generato viene condensato con 6-APA in presenza di un solvente e di un catalizzatore appropriati per ottenere il sale acido della ticarcillina.
Reazione di salatura:
Il sale acido della ticarcillina viene fatto reagire con idrossido di sodio per ottenere il sale monosodico della ticarcillina.
Preparazione della soluzione e aggiustamento del pH:
Sciogliere il sale monosodico della ticarcillina in una quantità adeguata di acqua e regolare il pH della soluzione aggiungendo acido o base.
Salatura e raffinazione:
Aggiunta di bicarbonato di sodio e altri agenti salini alla soluzione per convertire il sale monosodico di ticarcillina in sale disodico di ticarillina. Quindi, il prodotto viene raffinato attraverso fasi quali filtrazione, lavaggio e asciugatura.
Test di qualità:
Condurre test di qualità sul sale disodico di ticarillina finale ottenuto, inclusi purezza, contenuto, valore di pH e altri indicatori.
La sintesi chimica della ticarcillina disodica è un processo complesso e intricato che coinvolge più fasi e reazioni chimiche. Controllando rigorosamente le condizioni di reazione, selezionando catalizzatori e solventi appropriati e purificando il prodotto, è possibile ottenere un sale disodico di ticarillina di elevata-purezza e qualità stabile. Questo metodo di sintesi ha ampie prospettive applicative e un importante significato clinico.
Metodo 2: metodo di fermentazione
La produzione della fermentazione disale disodico della ticarcillinaè un processo biochimico complesso che combina l’attività metabolica microbica con specifiche fasi di trasformazione chimica. Di seguito la spiegazione dettagliata delle fasi di produzione:
Preparazione prima della fermentazione
Il punto di partenza della produzione della fermentazione è selezionare ceppi microbici adatti. Questi ceppi hanno tipicamente la capacità di produrre composti di penicillina e sono stati selezionati e ottimizzati per aumentare la produzione di ticarcillina.
Prima della fermentazione formale, è necessario coltivare e addomesticare i ceppi batterici per adattarsi alle condizioni ambientali durante il processo di fermentazione e raggiungere una crescita e uno stato metabolico ottimali.
Il mezzo di fermentazione è una miscela di nutrienti necessari per la crescita microbica e il metabolismo. Per la produzione, i mezzi di fermentazione contengono tipicamente fonti di carbonio (come glucosio, saccarosio, ecc.), fonti di azoto (come aminoacidi, urea, ecc.), sali inorganici (come fosfati, sali di magnesio, ecc.) e fattori di crescita.
La preparazione del terreno di coltura richiede un controllo preciso delle proporzioni e delle concentrazioni dei vari componenti per garantire la normale crescita e il metabolismo dei microrganismi.
Le apparecchiature di fermentazione sono un dispositivo chiave nel processo di produzione, compresi serbatoi di fermentazione, miscelatori, sistemi di raffreddamento, sistemi di ventilazione, ecc.
Prima della fermentazione è necessario pulire e disinfettare accuratamente le attrezzature per prevenire la contaminazione batterica. Allo stesso tempo, è necessario verificare lo stato operativo dell'apparecchiatura per garantire che possa funzionare correttamente.
Processo di fermentazione
(1) Vaccinazione e coltivazione
Inoculare i ceppi coltivati e addomesticati nel mezzo di fermentazione per iniziare il processo di fermentazione.
Nelle prime fasi della fermentazione è necessario controllare le condizioni appropriate come la temperatura, il valore del pH e la ventilazione per favorire la crescita e il metabolismo dei microrganismi.
(2) Accumulo di metaboliti
Man mano che i microrganismi crescono e metabolizzano, la ticarcillina o le sue sostanze precursori iniziano ad accumularsi nel brodo di fermentazione.
A questo punto è necessario monitorare attentamente la concentrazione e la proporzione dei vari metaboliti nel brodo di fermentazione, nonché lo stato di crescita dei microrganismi.
(3) Regolazione delle condizioni di fermentazione
In base ai risultati del monitoraggio, regolare tempestivamente le condizioni di fermentazione, come temperatura, valore del pH, velocità di aerazione, velocità di agitazione, ecc., per ottimizzare la resa e la qualità della Tigasilin.
Ad esempio, quando la produzione di ticarcillina inizia a diminuire, la velocità di ventilazione e la velocità di agitazione possono essere opportunamente aumentate per favorire l’attività metabolica microbica.
Lavorazione dopo la fermentazione
(1) Raccolta e trattamento del brodo di fermentazione
Quando il processo di fermentazione raggiunge il tempo prestabilito o la produzione di ticarcillina raggiunge il suo valore massimo, interrompere la fermentazione e raccogliere il brodo di fermentazione.
Il brodo di fermentazione deve essere filtrato, centrifugato e sottoposto ad altri passaggi per rimuovere le cellule microbiche e le impurità solide, ottenendo un brodo di fermentazione limpido.
(2) Estrazione e purificazione
La ticarcillina o le sue sostanze precursori presenti nel brodo di fermentazione necessitano di essere separate e purificate attraverso opportune fasi di estrazione e purificazione.
Le fasi di estrazione di solito includono l'estrazione con solvente, lo scambio ionico, la separazione con membrana, ecc. Le fasi di purificazione includono cristallizzazione, ricristallizzazione, separazione cromatografica, ecc.
Lo scopo di questi passaggi è rimuovere impurità e sottoprodotti-dal brodo di fermentazione e migliorare la purezza della ticarcillina.
(3) Formazione ed essiccazione del sale
Dopo l'estrazione e la purificazione, la ticarcillina o le sue sostanze precursori devono subire una reazione di formazione di sale con basi appropriate per ottenere la sostanza.
La reazione di formazione del sale deve essere condotta in condizioni di temperatura e pH adeguate per garantire stabilità e resa.
Infine, verrà sottoposto a un trattamento di essiccazione per rimuovere l'umidità e le impurità volatili, ottenendo il prodotto finale.
Controllo qualità e test
(1) Test di purezza
Eseguire test di purezza sul prodotto finale per garantire che il contenuto soddisfi gli standard predeterminati.
I test di purezza vengono solitamente eseguiti utilizzando metodi analitici come la cromatografia e la spettroscopia.
(2) Rilevamento delle impurità
Esegui il rilevamento delle impurità sul prodotto finale per garantire che non contenga impurità e sottoprodotti dannosi.
Il rilevamento delle impurità viene solitamente effettuato utilizzando metodi analitici come la cromatografia liquida ad alte-prestazioni e la gascromatografia.
(3) Test di stabilità
Condurre test di stabilità sul prodotto finale e valutarne la stabilità in diverse condizioni di temperatura e umidità.
I test di stabilità vengono generalmente condotti utilizzando metodi come test di stabilità accelerati e test di stabilità a lungo-termine.
Vantaggi e sfide
Vantaggi:
La produzione tramite fermentazione presenta i vantaggi di un’ampia gamma di fonti di materie prime, costi di produzione relativamente bassi e rispetto dell’ambiente.
Nel frattempo, i metodi di fermentazione possono anche utilizzare le attività metaboliche dei microrganismi per effettuare trasformazioni chimiche complesse, generando composti con strutture e attività specifiche.
Sfida:
Ci sono molte sfide nel processo di produzione della fermentazione, come la selezione e l'ottimizzazione dei ceppi batterici, il controllo e l'ottimizzazione delle condizioni di fermentazione e l'ottimizzazione delle fasi di estrazione e purificazione.
Inoltre, è necessario prestare attenzione a questioni quali il controllo della qualità del prodotto, il miglioramento dell’efficienza produttiva e la tutela dell’ambiente.
In sintesi, la produzione disale disodico della ticarcillinaè un processo complesso e delicato che richiede un controllo rigoroso delle condizioni e delle fasi operative in ogni fase. Attraverso l’ottimizzazione e il miglioramento continui, è possibile aumentare la produzione e la qualità della ticarcillina disodica, soddisfacendo la domanda del mercato e promuovendo lo sviluppo dell’industria farmaceutica.
I metodi analitici del sale disodico di ticarcillina includono principalmente quanto segue:
Cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)
Metodo di rilevamento: HPLC-DAD (rivelatore a serie di diodi) o HPLC-ELSD (rivelatore a dispersione di luce evaporativa).
Applicazione: viene utilizzato per determinare la purezza, il contenuto e le sostanze correlate del sale disodico di ticacillina.
Caratteristiche: L'HPLC è caratterizzato da un'elevata efficienza di separazione, una rapida velocità di analisi e un'elevata sensibilità e può determinare con precisione il contenuto e la purezza del sale disodico di ticacillina.
Spettrometria di massa
Applicazione: viene utilizzato per confermare la struttura molecolare del sale disodico di ticacillina e per l'identificazione delle impurità.
Caratteristica: la spettrometria di massa può fornire informazioni sul peso molecolare dei composti, che sono di grande importanza per confermare la struttura dei composti e analizzare le impurità.
Metodo di risonanza magnetica nucleare (NMR)
Applicazione: viene utilizzato per confermare ulteriormente la struttura molecolare del sale disodico di ticacillina, in particolare la sua struttura stereochimica.
Caratteristica: l'NMR può fornire informazioni sulle posizioni relative degli atomi e sull'ambiente chimico nei composti, il che è molto utile per confermare la struttura tridimensionale dei composti.
Tecnologia spettrale
Compresi: spettrofotometria, turbidimetria a trasmissione, spettrometria di assorbimento atomico, spettrometria di emissione di fiamma, spettrometria di fluorescenza molecolare, ecc.
Applicazione: viene utilizzato per l'analisi qualitativa o quantitativa del sale disodico di ticacillina, nonché per lo studio della sua interazione con altre sostanze.
Caratteristiche: La tecnologia spettrale è caratterizzata da semplicità, rapidità ed elevata sensibilità ed è adatta a una varietà di scenari analitici.
Tecnologia di separazione
Compreso: centrifugazione, supercentrifugazione, tecnologia cromatografica, tecnologia elettroforetica, ecc.
Applicazione: viene utilizzato per la purificazione, separazione e rimozione delle impurità del sale disodico di ticacillina.
Caratteristica: La tecnologia di separazione può separare efficacemente il sale disodico di ticacillina da altre impurità, migliorando la purezza e la qualità del prodotto.
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