Cloruro di dietilaluminum, Formula molecolare C4H10alCl, CAS 96-10-6, appare come un liquido trasparente incolore. Questo chiaro stato liquido svolge il suo funzionamento nei laboratori e nella produzione industriale relativamente intuitiva, ma ci ricorda anche che sebbene possa sembrare ordinario, ha un'attività chimica estremamente elevata. È facilmente solubile in solventi organici come xilene e benzina e questa buona solubilità offre comodità per la sua applicazione nella sintesi organica. Tuttavia, ciò significa anche che una volta che il materiale perde, può mescolare rapidamente con solventi organici circostanti, formando una miscela più difficile da gestire, aumentando la difficoltà e il pericolo di maneggevolezza. Come composto altamente attivo, presenta anche alcune proprietà chimiche uniche. Come composto organico, ha una vasta gamma di applicazioni nel campo chimico, specialmente come catalizzatore nell'industria della poliolefina e come intermedio nella produzione di composti organici.
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C.F |
C4H10alcl |
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E.M |
120 |
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M.W |
121 |
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m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
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E.A |
C, 39,85; H, 8.36; Al, 22.38; Cl, 29.41 |
Dieetil Aluminio Cloride è un importante catalizzatore di reazione organica, ad esempio il polibutadiene può essere sintetizzato usando il neodimio neodecanoato/n - butil litio/dietil aluminio chlride system. L'indagine sperimentale ha esaminato gli effetti della temperatura di polimerizzazione, della preparazione del catalizzatore di C (LI)/C (ND) e C (AL)/C (ND) e delle specie di alluminio alchilico sulla polimerizzazione del butadiene. I risultati hanno mostrato che il catalizzatore aveva la più alta attività catalitica quando C (Li)/C (ND) era di circa 12 e C (AL)/C (ND) era di circa 15 e la resa polimerica poteva raggiungere il 100%. In condizioni di 0 gradi, c (li)/c (nd) =12 e c (al)/c (nd) =15, può essere ottenuto un polimero con una struttura cis-1,4- (contenuto molare 97,6%) e una distribuzione del peso molecolare stretta (indice di distribuzione del peso molecolare 1.23). All'aumentare della temperatura di polimerizzazione, l'attività del sistema catalitico aumenta e il peso molecolare relativo e il contenuto molare cis-1,4-strutturale della conseguente diminuzione del polimero.
Inoltre, il chlride dietilaluminum può anche essere usato per sintetizzare una corrosione - materiale di tubazioni resistenti per l'attrezzatura per l'approvvigionamento idrico. Le materie prime sono le seguenti in peso: 3-10 parti di resina in polietilene, 5-10 parti di nanoparticelle, 5-10 parti di nero di carbonio, 2-7 parti di olio di ricino idrogenato, 2-10 parti di alchilfonati di sodio, 1-7 parti di clorofluorometano, 3-11 parti di dietilalumi, 1-3-3-Acrylonile, parti di clorofluorometano, 3-11 parti di DIETHILUMINUM CHLITHENIT Copolimero di stirene, 3-9 parti di agente di accoppiamento silano, 2,5-4,5 parti di antiossidante, 0,5-6,5 parti di conservante e 1,5-3,5 parti di lubrificante. Il materiale del tubo preparato con resina in polietilene ha buone proprietà meccaniche, resistenza all'impatto, resistenza alla corrosione e resistenza all'invecchiamento, prestazioni complete eccellenti e alto valore dell'applicazione.
Metodo 1:
La sintesi diCloruro di dietilaluminumè uno degli STP comuni e importanti nella sintesi organica, che di solito si ottiene clorino direttamente chlride di dietil alluminio (C2H5) 2alcl).
Operazione di reazione STPS:
(a) Processo di reazione di clorazione:
Preparare l'ambiente operativo:
Assicurarsi che il reattore e l'ambiente operativo siano protetti da gas inerti per impedire l'acqua e l'ossigeno nell'aria di interferire con la reazione.
01
Aggiunta di reagenti:
- Aggiungi dietilaluminum liquido (C2H5) 2al) al reattore.
- controllando la portata e la temperatura, introducendo gradualmente il gas di cloro (CL2) o l'idrogeno Chlride (HCl) nel reattore come sorgente di cloro.
02
Progresso di reazione:
Osservare l'avanzamento della reazione a temperatura adeguata e le condizioni di agitazione. Di solito, la reazione di clorazione è esotermica e la miscela di reazione può produrre gas.
03
Controllo del tempo di reazione:
Secondo le condizioni sperimentali, controlla il tempo di reazione per garantire che la reazione raggiunga la conversione completa o il grado richiesto.
04
Fine della reazione:
Quando la reazione è completa, interrompere l'introduzione di gas di cloro o chlride di idrogeno nel reattore.
05
Elaborazione ed estrazione del prodotto:
Separazione ed estrazione:
- raffreddare la miscela di reazione e trattala in un ambiente appropriato.
- separa il prodotto puro di chlride di dietil alluminio (C2H5) 2alcl2) attraverso metodi di distillazione o estrazione.
01
Collezione dei prodotti:
Trasferire il chlride di dietil alluminio raccolto in un contenitore di stoccaggio adatto per l'uso o l'analisi successivi.
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Collezione dei prodotti:
Trasferire il chlride di dietil alluminio raccolto in un contenitore di stoccaggio adatto per l'uso o l'analisi successivi.
03
3. Equazione chimica Accordatura ai passaggi operativi di cui sopra, la reazione di sintesi di dietil alluminio chlordia può essere espressa da un'equazione chimica come segue:
(C2H5) 2al+Cl2 → (C2H5) 2alcl2
O quando si usa il cloruro di idrogeno come fonte di cloro:
(C2H5) 2al+HCl → (C2H5) 2alcl2
Queste equazioni descrivono il processo di reazione di dietillo in alluminio con gas di cloro o cloro idrogeno per produrre chlode di dietil alluminio. Nella reazione, il gas di cloro o l'idrogeno cloro fornisce atomi di cloro e reagisce con dietil alluminio per formare il prodotto target, chlord di dietil alluminio.
Misure protettive
Protezione respiratoria: indossare una maschera a gas quando la concentrazione nell'aria è alta. Durante il salvataggio di emergenza o l'evacuazione, è necessario indossare un respiratore a pressione positiva.
Protezione agli occhi: usura occhiali per la sicurezza chimica.
Protezione del corpo: indossare indumenti protettivi con nastro adesivo.
Protezione manuale: indossare guanti resistenti alla sostanza chimica.
Altro: ridurre al minimo il contatto diretto il più possibile.
Misure di emergenza
Contatto della pelle: rimuovere gli indumenti contaminati, asciugare le tossine con benzina o alcol, non risciacquare con l'acqua. Richiedi cure mediche. Tratta secondo le ustioni chimiche.
Contatto oculare: sollevare le palpebre e risciacquare con acqua che scorre per 15 minuti. Richiedi cure mediche.
Inalazione: lascia rapidamente la scena e spostati in un posto con aria fresca. Somministrare ossigeno quando si ha difficoltà a respirare. Quando la respirazione si ferma, eseguire immediatamente la respirazione artificiale. Richiedi cure mediche.
Ingestione: se ingerito per errore, sciacquare la bocca con acqua, bere latte o albumi e consultare immediatamente un medico.
Analisi completa dell'efficienza di accoppiamento tra spin nucleare in alluminio (i =5/2) e impulsi a microonde in dietilaluminum cloruro
Nella tecnologia di elaborazione delle informazioni quantistiche e di risonanza magnetica nucleare (NMR), l'efficienza di accoppiamento tra spin nucleare e impulsi a microonde è il parametro principale che determina le prestazioni del sistema. Per l'alluminio (al), il suo isotopo naturale ² ⁷ Al ha un numero quantico di spin nucleare I =5/2, che gli conferisce sia la capacità di risposta di risonanza dei nuclei atomici magnetici sia il meccanismo di rilassamento unico indotto dal quadrupolo elettrico (q).Cloruro di dietilaluminum(DEAC) è un composto di metallo organico in alluminio, in cui l'atomo di alluminio nella sua struttura molecolare si trova in un ambiente a doppia coordinamento del ligando organico (etil) e del ligando inorganico (cloro). Questo ambiente chimico colpisce significativamente il gradiente di campo elettrico locale (EFG) del nucleo di alluminio, regolando così la sua efficienza di accoppiamento con impulsi a microonde.
Proprietà quantistiche e meccanismo di rilassamento dello spin nucleare in alluminio (i =5/2)
Correlazione tra numero quantico di spin nucleare e momento magnetico
Secondo la meccanica quantistica, il numero quantico di spin I di un nucleo atomico determina lo stato quantizzato del suo momento magnetico. Per un core in alluminio con i =5/2, il suo numero quantico magnetico M può essere preso come -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, +3/2, +5/2, un totale di 6 livelli di energia. Sotto l'azione di un campo magnetico statico B ₀, questi livelli di energia subiscono una scissione di Zeeman e la differenza di energia tra i livelli di energia adiacente è Δ E=ħ B ₀, dove si trova il rapporto di spin magnetico del nucleo di alluminio (di ² ² {al =6.976 × 10 ⁷ rad · s ⁻¹). Gli impulsi a microonde inducono le transizioni tra i livelli di energia e manipolano gli stati di rotazione nucleare applicando un campo a radiofrequenza (B ₁) che corrisponde a Δ E.
Regolazione del tempo di rilassamento dal momento del quadrupolo elettrico
La metà dei nuclei atomici ha momenti quadrupolo elettrici non - (Q=eqr ², dove Q è la costante del quadrupolo e R è il raggio nucleare), con conseguente divisione di energia significativa influenzata da gradienti di campo elettrico locale (EFG). Nelle molecole DEAC, gli atomi di alluminio si trovano in un ambiente di coordinazione tetraedrica (due etil e due atomi di cloro) e la simmetria di EFG è bassa, causando i seguenti effetti: l'interazione tra quadrupolo elettrico ed EFG porta a scattering inelastico tra livelli di energia, accelerando il decadimento della magnetizzazione trasversale. Secondo la formula per la larghezza della linea spettrale naturale Δ ν =1/(π T ₂), l'accorciamento di T ₂ porta ad un aumento della larghezza della linea spettrale.
La relazione competitiva tra spostamento chimico e accoppiamento quadrupolo
La frequenza di risonanza dei nuclei in alluminio non è solo influenzata dal rapporto di spin magnetico () e dal campo magnetico statico (B ₀), ma è anche correlata allo spostamento chimico (Δ) e costante di accoppiamento quadrupolo (C_Q). Nel DEAC, l'effetto di donazione di elettroni dell'etil e dell'effetto di ritiro dell'elettrone del cloro lavorano insieme per causare una variazione della densità della nuvola di elettroni del nucleo di alluminio, con conseguenti fluttuazioni in δ nell'intervallo di 0-500 ppm. C_Q=E²QQ/ħ, dove Q è il componente massimo di EFG. In DEAC, il valore tipico di C_Q è 1-10 MHz, che è molto più grande dello spostamento della frequenza causato da uno spostamento chimico (Δ · ν₀, dove ν₀ è la frequenza larmor). Pertanto, l'interazione quadrupolo domina le caratteristiche della linea spettrale.
Ottimizzazione dei parametri dell'impulso a microonde sull'efficienza dell'accoppiamento
Forma di impulso e corrispondenza della larghezza di banda
La larghezza di banda degli impulsi a microonde (Δ V _P) deve essere abbinata alla larghezza della linea spettrale dei nuclei di alluminio (Δ V) per ottenere un'eccitazione efficiente. Per ² ⁷ al DEAC:
Pulse dura: se Δ ν _p ≫ Δ ν, l'impulso può eccitare tutte le transizioni del livello di energia, ma può innescare risposte non lineari (come il cambio di bloch siegert).
Pulse morbida: se Δ ν _p ≈ Δ ν, l'impulso eccita selettivamente le transizioni del livello di energia specifiche, riducendo la dissipazione di energia non necessaria. Ad esempio, l'uso di impulsi morbidi a forma di gaussia (durata τ {{2} μ s) può ridurre la distorsione della linea spettrale mantenendo l'efficienza dell'eccitazione.
Controllo dell'angolo di impulso e di lancio
Il potere (P) degli impulsi a microonde determina l'angolo di flip (θ) della rotazione nucleare, che è correlata a θ=b ₁τ. InCloruro di dietilaluminum:
Pulse a bassa potenza: quando θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
Pulse ad alta potenza: quando θ=π, viene raggiunto il lancio completo, ma può causare polarizzazione nucleare dinamica (DNP) o effetti di bloccaggio di spin, che devono essere ottimizzati in base a condizioni sperimentali specifiche.
Design della sequenza di impulsi
Per superare la limitazione dell'accorciamento di T ₂, è necessario utilizzare sequenze speciali di impulsi (come sequenze CPMG) per migliorare la fedeltà del segnale:
Sequenza CPMG: applicando più impulsi di 180 gradi (τ - 180 gradi - τ - echo), la magnetizzazione trasversale viene riunita per prolungare l'effettivo t ₂. Nell'esperimento NMR di DEAC, la sequenza CPMG può prolungare il tempo di attenuazione del segnale di 3-5 volte.
Pulso adiabatico: modificando lentamente i parametri dell'impulso (come frequenza o ampiezza), si ottengono transizioni adiabatiche tra i livelli di energia, riducendo le perdite non adiabatiche.
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