Polvere di vitamina D2 CAS 50-14-6

Sciogliere 20 grammi di ergosterolo in 250 ml di cicloesano, aggiungere antiossidanti, raffreddare a 0 gradi, riempire il sistema di reazione con azoto e la soluzione entra nel primo reattore fotochimico ad una portata adeguata.

La reazione di apertura dell'anello fotochimico avviene sotto l'illuminazione di una luce LED con una lunghezza d'onda di 275 nm. La temperatura di reazione è controllata a 0 ± 5 gradi C. Attraverso la regolazione della portata, si garantisce che il tasso di conversione dell'ergosterolo grezzo raggiunga oltre il 75%, quindi la soluzione dopo la reazione di apertura dell'anello passa direttamente attraverso il secondo reattore fotochimico e subisce una reazione fotochimica a circuito chiuso- sotto l'illuminazione di luce LED con lunghezza d'onda di 335 nm e la temperatura di reazione è controllata a 0 ± 5 gradi C.

Il tempo di reazione totale è di circa 4 ore. Dopo il completamento della reazione, il materiale viene scaricato, il solvente di reazione viene recuperato sotto pressione ridotta, viene aggiunto l'acetato di etile, riscaldato e fatto rifluire per 5 minuti, quindi raffreddato a 0 gradi. . 4.2g di ergosterolo non convertito viene recuperato mediante filtrazione ad aspirazione e il tasso di recupero dell'ergosterolo è di circa il 21%.

Aggiungere isoottano nel liquore madre filtrato, scaldare e far rifluire per circa 0,5 ore, quindi raffreddare a 0 gradi per far precipitare la maggior parte della vitamina D2. Il primo lotto di prodotti a base di vitamina D2 viene ottenuto mediante filtrazione per aspirazione. 6.8 grammi di vitamina D2 vengono essiccati in un essiccatore sotto vuoto, con una purezza superiore al 95%.

Le acque madri rimanenti vengono ulteriormente riscaldate per circa 0,5 ore e quindi raffreddate a 0 gradi dopo la rimozione parziale del solvente a pressione ridotta. L'arthin viene separato e il secondo lotto di prodotti a base di vitamina D2 viene ottenuto mediante filtrazione per aspirazione.

L'essiccatore sottovuoto asciuga 3,6 grammi di artina, con una purezza superiore al 97%. Il liquido madre rimanente viene ulteriormente riscaldato per 20 minuti, quindi depressurizzato per rimuovere parte del solvente, raffreddato a 0 gradi e il terzo lotto di vitamina D2 viene separato. L'essiccatore sottovuoto asciuga 1,6 grammi di artina, con una purezza superiore al 97%. La resa totale dei tre prodotti è del 60% e la purezza è superiore al 96%.

S1. Mescolare 100 mesh di 100 g di corpo fruttifero di ortensia dopo la macinazione e la vagliatura con 5 µ g di materiale nano-fluorescente solubile in acqua e disperderli in acqua distillata con ultrasuoni a 20 KHz per disperdere la sospensione;

S2. Posizionare la sospensione dispersa in un campo elettrico pulsato con un'intensità del campo elettrico di 30 Kv/cm e un'ampiezza dell'impulso di 6 µ s e irradiare la sospensione dispersa alla lunghezza d'onda di eccitazione del materiale nano-fluorescente solubile in acqua. La lunghezza d'onda di eccitazione del materiale-nano{7}}fluorescente solubile in acqua è 200-380 nm, mentre la lunghezza d'onda di emissione del materiale-nano{14}}fluorescente solubile in acqua è 280-400 nm. Dopo 2 ore di irradiazione, filtrare il residuo del filtro per ottenere il primo solido estratto. Il materiale nanofluorescente solubile in acqua è un punto quantico CdSe/ZnS solubile in acqua;

S3. Il primo solido estratto viene disperso ad ultrasuoni con una soluzione alcalina con pH pari a 9 e la reazione di saponificazione viene effettuata sotto l'azione di un campo elettrico pulsato con intensità del campo elettrico di 20 Kv/cm e larghezza di impulso di 40 µ s. La temperatura della reazione di saponificazione è di 95 gradi e il tempo di saponificazione è di 2 ore. Dopo la reazione, il residuo del filtro viene prelevato per ottenere il secondo solido estratto;

S4. Aggiungere 500 ml di soluzione di etanolo al 100% al secondo solido di estrazione, agitare uniformemente e filtrare il filtrato per ottenere la soluzione di estrazione;

S5. L'estratto viene essiccato mediante evaporazione rotativa sotto vuoto a 30 gradi per ottenere l'estratto di artina.

Insolubile in acqua ma facilmente solubile in solventi organici:

Molto solubile in cloroformio, cloroformio

Solubile in etanolo, acetone, etere etilico

Leggermente solubile negli oli vegetali

Non precipita nella soluzione di saponina digitale (test della saponina digitale negativo).

Sensibile alla luce e all'aria: si degrada con l'esposizione alla luce o all'aria; conservare in contenitori sigillati-protetti dalla luce.

Buona stabilità termica: punto di fusione 115-118 gradi; relativamente stabile a temperature elevate, sebbene il calore prolungato possa accelerare la decomposizione.

Decomposizione accelerata da sali inorganici: la stabilità diminuisce e la velocità di decomposizione aumenta in ambienti contenenti sali inorganici.

Reazioni chimiche del colore:

Reazione con anidride acetica-acido solforico: il colore della soluzione cambia in sequenza in giallo → rosso → viola → verde.

Caratteristiche di assorbimento UV: presenta un picco di assorbimento significativo a 265 nm, adatto per analisi quantitative.

Spettro infrarosso: corrisponde ai modelli standard con picchi di assorbimento caratteristici.

Spettro UV: il coefficiente di assorbimento a 265 nm varia da 460 a 490, applicabile per la determinazione del contenuto.

I prodotti di categoria alimentare-/farmaceutica-in genere richiedono una purezza pari o superiore al 97,0%, con livelli di impurità conformi agli standard:

Area di ogni singolo picco di impurità Inferiore o uguale allo 0,5% dell'area del picco principale nella soluzione di riferimento

Area totale del picco dell'impurità Inferiore o uguale all'1,0% dell'area del picco principale nella soluzione di riferimento

Le sostanze precursori residue come il precursore della vitamina D2 devono essere controllate.