Acido rosso 51, Formula molecolare C20H6I4NA2O5, CAS 568-63-8, è un tipo di pigmento sintetizzato artificialmente. È una particella o polvere marrone rossa o rossastra con colore brillante e buona potenza da colorare. Buona stabilità, basso costo, comunemente utilizzata nei prodotti e bevande di trasformazione degli alimenti per migliorare le loro proprietà sensoriali. Secondo il GB cinese 17512.1-2010, il limite di utilizzo è inferiore a 0,05 g/kg. Un gran numero di produttori abusano di pigmenti sintetici per cambiare la comparsa dei loro prodotti e attirare i consumatori ad acquistare, il che rappresenta una minaccia per i consumatori. Il rosso muschio rosso è una particella marrone rossastra o sostanza in polvere, inodore, facilmente solubile in acqua. La soluzione acquosa è rossa, con una buona resistenza agli agenti di ossigeno, calore e redox, forte forza di tintura, ma scarsa resistenza all'acido e alla luce, scarso assorbimento di umidità. Sotto pH<4.5, insoluble yellow brown precipitates are formed, and red precipitates are produced when alkaline. It is not easily absorbed in the digestive tract and does not participate in metabolism even if absorbed, so it is considered a safe synthetic pigment. Mainly used for beverages, preparing alcohol and candies, baked goods, etc. This product can be used alone or in combination with other food pigments for pastries; Agricultural and aquatic products (cherry, fish cake, needle brocade Babao Pickled vegetables) and other foods. The hygiene standard for the use of food additives in China (GB2760-86) stipulates that the maximum amount of crimson used in food is 0.05g/kg. In addition, the product is also used as a pigment in drugs and cosmetics. The oral LD50 of rats is 1900mg/kg, and according to the regulations of the Food and Agriculture Organization of the United Nations and the World Health Organization, the daily allowable intake (ADI) for humans is 0-1.25mg/kg.
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Formula chimica |
C20H18BRN3 |
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Messa esatta |
379 |
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Peso molecolare |
380 |
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m/z |
379 (100.0%), 381 (97.3%), 382 (21.0%), 380 (16.2%), 380 (5.4%), 383 (1.2%), 380 (1.1%), 382 (1.1%), 381 (1.1%), 381 (1.0%) |
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Analisi elementare |
C, 63.17; H, 4.77; BR, 21.01; N, 11.05 |
Determinazione del contenuto:
I metodi di determinazione per il contenuto diAcido rosso 51Includere il metodo gravimetrico, la spettrofotometria, la cromatografia liquida ad alte prestazioni, l'oscillopolarografia e la spettroscopia Raman potenziata in superficie.
Metodo di peso (metodo arbitrato)
Dopo che il campione è stato sciolto, viene diluito, acidificato, bollito e filtrato da peso costante prima di essere pesato e calcolato.
Soluzione dell'acido cloridrico: 1+49; 1+199; Strumento e attrezzatura: filtro a forma di crogiolo di sabbia di vetro G4.
Pesare circa 2,5 g del campione (accurato a 0,0001 g), posizionarlo in un becher, dissolverlo in acqua, trasferirlo su un pallone volumetrico da 250 ml, diluire al segno e agitare bene. Prendi 50 ml di soluzione e mettila in un becher da 250 ml. Scaldalo ad ebollizione, quindi aggiungi 20 ml di soluzione di acido cloridrico (1+49) e fai bollire di nuovo. Risciacquare la parete interna del becher con 5 ml di acqua, coprire il piatto di superficie, scaldarlo su un bagno d'acqua bollente per circa 5 ore, raffreddare a temperatura ambiente, cuocerlo a una quantità costante a 135 gradi ± 2 gradi e raffreddare il nucleo di sabbia di vetro G4 pesato. Filtrare il precipitato. Risciacquare con una soluzione di acido cloridrico da 15 ml (1+199) ogni volta, lavare due volte, quindi risciacquare di nuovo con 15 ml di acqua. Cuocere il crogiolo del carrello di sabbia di vetro G4 in un forno di asciugatura a temperatura costante a 135 gradi ± 2 gradi a una quantità costante, raffreddare nell'asciugatrice per 30 minuti e pesare.
Metodo colorimetrico spettrofotometrico
Sciogliere il campione e il campione standard con contenuto noto in acqua, misurare la loro assorbanza alla lunghezza d'onda di assorbimento massima e quindi calcolare il contenuto del campione.
Soluzione di acetato di ammonio; Campione standard rosso muschio rosso (contenuto maggiore o uguale all'85,0%); Spettrofotometro; Piatto di confronto dei colori: 10 mm.
Preparazione della soluzione di campione standard rosso muschio rosso: pesare circa 0,25 g (accurati a 0,0001 g) di campione standard rosso muschio rosso, dissolverlo in una quantità adeguata di acqua, trasferirlo su un pallone volumetrico marrone da 1000 ml, diluire con acqua al segno e agitarsi bene. Aspirare accuratamente 10 ml e trasferirlo in un pallone volumetrico marrone da 500 ml. Diluire con la soluzione di acetato di ammonio al segno e agitare bene.
Preparazione della soluzione campione rosso muschio rosso: i metodi di pesatura e operativa sono gli stessi della preparazione della soluzione di campionamento standard.
Posizionare ilAcido rosso 51Soluzione standard e soluzione di campione rosso muschio rosso rispettivamente in piatti colorimetrici da 10 mm e misurano i loro valori di assorbanza usando uno spettrofotometro alla lunghezza d'onda massima di assorbimento. Utilizzare la soluzione di acetato di ammonio come soluzione di riferimento.
Cromatografia liquida ad alte prestazioni
I coloranti sintetici negli alimenti vengono estratti mediante metodo di adsorbimento in poliammide o metodo di distribuzione liquido-liquido e quindi trasformati in soluzioni acquose. Sono iniettati in una cromatografo liquido ad alte prestazioni e separati dalla cromatografia in fase inversa. L'analisi qualitativa viene effettuata in base al tempo di ritenzione e l'analisi quantitativa viene confrontata con l'area di picco.
La quantità minima di rilevamento di coloranti sintetici negli alimenti con cromatografia liquida ad alte prestazioni è di 18 NG. Quando l'importo dell'iniezione del campione è 0,025 g, la concentrazione minima di rilevamento è 0,20,72 mg/kg.
Metti la soluzione campione preparata in un imbuto di separazione, aggiungi 2 ml di acido cloridrico e 10 ~ 20 ml di soluzione N-butanolo Tri-N-ooctylamine (5%), agita a fondo ed estratto, lascialo stare e separare la fase organica. Ripeti l'estrazione 2-3 volte, 10 ml ogni volta, fino a quando la fase organica è incolore. Combina le fasi organiche, lava due volte con soluzione di solfato di sodio saturo, 10 ml ogni volta, separa la fase organica e posizionarla in un piatto evaporante. Calore e concentralo in un bagno d'acqua a 10 ml, trasferiscilo nell'imbuto di separazione, aggiungi 60 ml di n-esano, mescola bene ed estrai 2-3 volte con soluzione di ammoniaca, 5 ml ogni volta. Combina gli strati di soluzione di ammoniaca (pigmento acido solubile in acqua), lavare con n-esano per 2 volte. Tre volte, dividi lo strato d'acqua dell'ammoniaca e aggiungi acido acetico per renderlo neutro. Riscalda ed evaporare in un bagno d'acqua fino a quasi asciutto e aggiungere acqua per guadagnare fino a 5 ml. Filtro attraverso una membrana del filtro (0,45 μ m) e prendere 10 μ L per entrare nel cromatografia liquida ad alte prestazioni.
Condizioni di riferimento per analisi cromatografica liquida ad alte prestazioni
① Colonna cromatografica:YWG-CL8, colonna in acciaio inossidabile da 10 μ m, 4,6 mm x 250 mm.
② Fase mobile:Soluzione di acetato di ammonio di metanolo (0,02 mol/L) (pH 4).
③ Eluizione gradiente:Elute con metanolo ad una concentrazione dal 20% al 35% per 5 minuti; Utilizzare metanolo con una concentrazione dal 35% al 98% per 5 minuti; Lavare con metanolo ad una concentrazione del 98% per altri 6 minuti.
④ portata:1 ml/min.
⑤ Rilevatore UV con una lunghezza d'onda di 254 nm.
Prendi lo stesso volume di soluzione campione e una soluzione standard di colorante sintetico e iniettali nel cromatografo liquido ad alte prestazioni separatamente. L'analisi qualitativa viene eseguita in base al tempo di ritenzione e l'analisi quantitativa viene eseguita utilizzando il metodo di area di picco standard esterno.
Polarografia oscillografica
JP-303 Oscillographic Polarograph Chengdu Factory; Tre elettrodi con elettrodo di mercurio a goccia, telegrafia di calomel satura, elettrodo platino; Soluzione inferiore: 0,25 strumento/L acetato di sodio -140 mol/L di acido esanoico (pH 3,6) soluzione tampone; Acido cloridrico, tri-n-ottilammina, n-butanolo, n-esano, acido esanoico; Soluzione satura di solfato di sodio; Ammonia Solution (2+98); Soluzione standard rosso muschio rosso (1 N ~ nll).
Condizioni polarografiche: prendere una quantità adeguata di 0.10 1.00 ml della soluzione di estrazione del campione sopra e trasferirla in un tubo colorimetrico da 10 ml con un tappo. Aggiungi la soluzione di base a 100 ml, mescola bene e versala in una cella elettrolitica per la misurazione. Tre sistema di elettrodi, scansione derivata del secondo catodo. Il potenziale iniziale è di 350 mV e l'altezza dell'onda derivata polarografica è registrata a 570] tir ~ r.
Preparazione della curva standard: prendere soluzioni standard di muschio rosso di 0,00, 0,50, 1,0o, 250, 5,0o, 10,0, 20,0 e 500 μ g in un tubo colorimetrico da 10 ml per la misurazione.
Spettroscopia Raman potenziata in superficie
Riepilogo del metodo
I calcoli teorici di Raman sono stati eseguiti utilizzando la teoria funzionale della densità (DFT) per ottimizzare la configurazione delle molecole di eritrina a livello di B3LYP/6-31G (D). Gli spettri sperimentali Raman di eritrina hanno mostrato una buona corrispondenza con i calcoli teorici di Raman. Utilizzando nanoparticelle d'oro come substrato Raman migliorato di superficie, le condizioni di rilevamento sono state ottimizzate in base al rapporto di volume di eritrina e gel d'oro, pH della soluzione e tempo di miscelazione. Quando il rapporto del volume di miscelazione era 1: 1, il pH era 5 e il tempo di miscelazione era di 10 minuti, il limite di rilevamento della soluzione di eritrina poteva raggiungere 1 μ g/mL. I risultati della ricerca hanno dimostrato che la spettroscopia Raman migliorata di superficie con gel d'oro poiché il substrato di potenziamento può identificare rapidamente e accuratamente l'eritrina, fornendo una base per la futura rilevamento dell'eritrina nei campioni di alimenti convenzionali.
Regole di ispezione:
1. L'eritrina additiva alimentare deve essere ispezionata daAcido rosso 51Dipartimento di ispezione di qualità dell'unità di produzione. L'unità di produzione dovrebbe garantire che la qualità di tutti gli additivi alimentari prodotti dalla fabbrica soddisfi i requisiti di questo standard e abbia un certificato di qualità in un determinato formato.
2. L'unità di utilizzo può ispezionare la qualità dell'eritrina additiva alimentare ricevuta in base alle regole di ispezione e ai metodi di prova specificati in questo standard e verificare se i suoi indicatori di qualità soddisfano i requisiti di questo standard.
3. L'eritrina additiva alimentare è prodotta in lotti di un lotto.
4. Il campionamento deve essere prelevato dal 10% del numero totale di scatole di imballaggio (10 x 0,5 kg per scatola) in ogni lotto di prodotti, quindi il 10% delle bottiglie deve essere selezionato dalle scatole selezionate. Dalle bottiglie selezionate, al centro di ogni bottiglia, non meno di 50 g del campione. Durante il campionamento, si dovrebbe fare attenzione a non lasciare che le impurità esterne cadano nel prodotto. Dopo aver mescolato rapidamente i prodotti campionati, circa 100 g dovrebbero essere prelevati da loro e collocati in due bottiglie di vetro a terra pulite e asciutte, sigillate con paraffina, indicando il nome del produttore, il nome del prodotto, il numero di lotti e la data di produzione. Una bottiglia per l'ispezione e una bottiglia per lo stoccaggio.
5. Se un indicatore nell'ispezione non soddisfa i requisiti di questo standard, un campione deve essere selezionato dal doppio della quantità di imballaggio per il test. Se esiste ancora un indicatore che non soddisfa i requisiti di questo standard nel risultato del test, non è possibile accettare l'intero lotto di prodotti.
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