Acefato(collegamento:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) è un pesticida con una lunga storia di utilizzo nei pesticidi organici a base di fosforo. La sua caratteristica è che è un insetticida endotermico con tossicità gastrica ed effetti uccidenti per contatto e può uccidere le uova. Ha un certo effetto fumigante ed è un insetticida ad azione lenta. Il suo principio insetticida di base è quello di inibire l'enzima acetilcolina acetato degli insetti. Adatto per ortaggi, tabacco, alberi da frutta, cotone, agrumi, riso e grano, per prevenire e controllare vari parassiti dell'apparato boccale masticatorio e succhiante e pitoni. Se miscelato con pesticidi come carbaril e dimetoato, ha un effetto sinergico e può prolungare la durata di conservazione.
Metodo 1: un metodo semplice, ad alto rendimento, a basso costo e di elevata purezza per preparare l'acefato; Può superare il processo di neutralizzazione richiesto per separare l'acido acetico, ridurre la perdita di decomposizione dell'acetilmetilammina causata dalla neutralizzazione e non richiede una grande quantità di processo di estrazione con solventi organici e genera una grande quantità di acque reflue. La soluzione tecnica prevede il seguente processo di reazione di sintesi:
(1) Utilizzando etilene chetone e O, O-dimetiltiofosforamide come materie prime, nelle condizioni di catalizzatore di acilazione e solvente organico, l'etilene chetone subisce una reazione di acetilazione con O, O-dimetiltiofosforamide per ottenere O, O-dimetiltiofosforamide acetilata; Tra questi, il rapporto in massa tra etilene chetone e O, O-dimetiltiofosforamide è (0.15-0.40): 1;
(2) Reagire acetilato O, O-dimetiltiofosforamide in condizioni di catalizzatore di isomerizzazione per preparare la soluzione di acetometamidofos;
(3) La soluzione di acetilmetamidofos è stata cristallizzata, separata da solido a liquido ed essiccata per preparare la polvere grezza di acetilmetamidofos.
L’equazione della reazione chimica è la seguente:
Metodo 2:
Le materie prime per la produzione di acefato includono cloruro di metile, ammoniaca, dicloroetano, glicole etilenico e aceto di dimetilsolfato. Ottenuto attraverso fasi di reazione come amminazione, acilazione e isomerizzazione.
1. Aminazione:
Aggiungere il cloruro di metile e la corrispondente quantità proporzionale di dicloroetano orizzontalmente nel bollitore di amminazione dal dosaggio di alto livello e avviare l'agitazione e il congelamento della salamoia. Quando la temperatura nel bollitore scende a 15°C, gocciola lentamente acqua azotata nel bollitore dal serbatoio di dosaggio ad alto livello dell'acqua ammoniacale e controlla la temperatura nel bollitore al 35-40% C per 35,40 min . Dopo aver aggiunto l'acqua di ammoniaca, regola la salamoia congelata per ridurre la temperatura nel bollitore a 20-23C. Mantenere la temperatura e mescolare per 30-35 minuti, quindi aggiungere 6 litri di acqua. Dopo aver agitato per 2-3 minuti, interrompere l'agitazione e pompare il materiale nel separatore di amminazione per la stratificazione. Dopo 30 minuti, posizionare la fase organica nel serbatoio di raccolta per il dosaggio. Questa fase organica è il composto amminico con solvente (0,0 dimetil tiofosforamide).
2. Acilazione:
(1) Metodo dell'anidride acetica: mettere l'ammina con il solvente nel bollitore di acilazione dal serbatoio di misurazione di alto livello, iniziare a mescolare, quindi aggiungere l'anidride acetica nel bollitore di acilazione dal serbatoio di misurazione di alto livello dell'anidride acetica, quindi accendere la salamoia congelata . Quando la temperatura nel bollitore scende a 10 grado C, aggiungere lentamente l'acido solforico concentrato dal serbatoio di misurazione del livello alto nel bollitore di reazione. Dopo aver aggiunto l'acido solforico, accendere la pressione dell'aria, scaricare la salamoia congelata dalla camicia e riscaldarla lentamente con vapore per aumentare la temperatura nel bollitore a 55-60 grado C. Mantenere la reazione per 50 minuti, completare la reazione , quindi abbassare la temperatura all'interno del bollitore a 10°C. Aggiungere goccia a goccia acqua clorata dal serbatoio ad alto livello di acqua ammoniacale per neutralizzare l'acido generato dalla reazione e neutralizzarlo fino a un valore di pH pari a 7-8. Durante il processo di neutralizzazione, la temperatura deve essere controllata al di sotto di 30 gradi C. Dopo la neutralizzazione, il materiale deve essere pompato in un separatore per la separazione statica e la fase organica inferiore deve essere separata nel serbatoio di stoccaggio dell'acilato grezzo. Quindi, dovrebbe essere pompato nel bollitore di distillazione per la distillazione e il desorbimento sotto vuoto (grado di vuoto 86.kPa, 70 °C, 15-20 minuti), il composto acilato (0,0-dimetil-N -il tiofosforamide) si ottiene.
(2) Metodo del cloruro di acetile: posizionare il composto amminico con il solvente nel bollitore di acilazione da un serbatoio di misurazione di alto livello, iniziare a mescolare e aggiungere cloruro di acetile dal serbatoio di misurazione di alto livello di cloruro di etile. Quindi aumentare lentamente la temperatura nel reattore fino a 50 gradi C, mantenere la temperatura per 2 ore e reagire ulteriormente. Ridurre la temperatura nel reattore a 10 gradi C, quindi aggiungere lentamente acqua di azoto dal serbatoio di misurazione di alto livello dell'acqua di ammoniaca per neutralizzare l'acido generato dalla reazione. Neutralizzarlo a un valore di pH pari a 7. Durante il processo di neutralizzazione, la temperatura nel reattore deve essere controllata al di sotto di 30 gradi C. Dopo la neutralizzazione, aggiungere una quantità adeguata di acqua. Sciogliere il sale di placcatura generato durante il processo di neutralizzazione, mescolare per 2-3 minuti ed estrarre il materiale nel separatore per la separazione statica. Separare la fase organica inferiore ed estrarla in un bollitore di distillazione per desorbimento sotto vuoto (grado di vuoto 86,7 kPa, 70 °C, 15-20min) per ottenere il composto. La reazione di acilazione utilizzando anidride acetica o cloruro di acetile come agente acilante può ottenere buoni risultati.
3. Isomerizzazione:
Mettere una quantità quantitativa di sostanza acilata nel bollitore di isomerizzazione dal serbatoio di dosaggio di alto livello della sostanza acilata, iniziare a mescolare, quindi aggiungere aceto di dimetilsolfato proporzionalmente al bollitore di isomerizzazione dal serbatoio di dosaggio di alto livello di aceto di dimetilsolfato. Aumentare lentamente la temperatura fino a 65-70 grado C, mantenere la temperatura per 2 ore e scaricare per ottenere petrolio greggio acefatato. Per ogni produzione di 1 tonnellata di petrolio greggio con concentrazione al 50%, vengono consumate le seguenti materie prime: 1953 kg di metanolo (98%), 1660 kg di fosforo triplo fosfatato (98%), 120 kg di soda caustica (30%), 3220 kg di dimetilsolfato (98%), 2450 kg di ammoniaca (18%), 315 kg di zolfo (98%), 295 kg di acido acetico (98%), 1700 kg di KO aminato (40%), 490 kg di etilene (69%) e 250 kg di diclorano solforato (industriale) (98%).
Metodo 3:
Utilizzando come materia prima il cloruro di dimetil tiofosfato, sotto agitazione si effettua l'amminazione con acqua ammoniacale, seguita dall'acetilazione con anidride acetica. L'acetilazione viene effettuata in presenza di acido solforico. Durante il processo di acetilazione, una parte dell'anidride acetica viene convertita in acido acetico, che viene poi neutralizzato con ammoniaca. L'acetil cloruro può anche essere usato come agente acilante. Dopo l'acilazione la soluzione viene lasciata riposare e miscelata organicamente nello strato inferiore. Dopo la separazione, il dimetilsolfato viene utilizzato per l'isomerizzazione, seguita da distillazione sotto vuoto per purificare il prodotto, concentrazione sotto vuoto e cristallizzazione per ottenere acefato.
[ 1 ] : Acefato
Metodo 4:
1. Prima isomerizzazione seguita da acilazione. Innanzitutto, in presenza di una piccola quantità di dimetilsolfato, 0, 0-dimetiltiotenammide viene riscaldata per l'isomerizzazione per generare O,S-dimetiltiotenammide, che poi reagisce con etilene o acetil cloruro per produrre acefato
2. Innanzitutto, l'acilazione seguita da isomerizzazione comporta la reazione della 0,0-dimetiltioacetammide con un agente refrigerante in un solvente di dietano o benzene. Gli agenti acilanti comunemente usati includono acido acetico più tricloruro di zinco, pasta di aceto, cloruro di acetile, vinil chetone, ecc. La reazione di raffreddamento genera O, 0-dimetil-N-etiltiotenammide, che viene quindi riscaldato e isomerizzato in etil metamidofos nel presenza di una piccola quantità di dimetilsolfato.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78% e un contenuto del 298,0% .