1-Butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato (BMIM BF4)(collegamento:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butyl-3-methylimidazolio-tetrafluoroborate.html) è un liquido ionico comunemente usato. Nella vita quotidiana, il metodo più comune è: in un reattore a secco, 1-metilimidazolo e 1-clorobutano vengono miscelati in un rapporto molare di 1:1,1 e la miscela di reazione risultante è di circa 60. La reazione è stata agitato a grado per circa 108 ore. Il 1-butil-3-metilimidazolio così ottenuto è stato lavato con acetato di etile. Utilizzando la miscela di cui sopra nel secondo passaggio, il 1-butil-3-metilimidazolio ottenuto nel passaggio precedente è stato trattato con 65 ml di HBF4 e alcuni ml di acqua in modo che lo ione BF4- sostituito lo ione cloruro e la miscela di reazione risultante è stata agitata per una notte, quindi si è sciolto il reagente in diclorometano, si è lavato il reagente con acqua e infine si è fatto evaporare sotto vuoto per ottenere 1-butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato come molecola del prodotto bersaglio.
Inoltre, ci sono alcuni metodi spesso utilizzati nei laboratori, che descriverò di seguito come riferimento.
1. Sintesi dell'ammina primaria:
In questo metodo, BMIM BF4 si ottiene facendo reagire la 1-butilammina con 3-metilimidazolo in presenza di acido fluoridrico (HF). L'equazione di reazione è la seguente:
C6H11N2O.C2F6NO4S2più C4H11N più HF → C8H15BF4N2più H2O
Seguire i passaggi seguenti per reagire:
1. Aggiungere la 1-butilammina secca in un pallone a fondo tondo asciutto.
2. Mescolando, aggiungere lentamente il 3-metilimidazolo goccia a goccia nella 1-butilammina.
3. Mantenere la temperatura a temperatura ambiente per la reazione e continuare ad agitare la miscela di reazione.
Passaggio 3: aggiunta di acido fluoridrico
Aggiungere una quantità adeguata di acido fluoridrico (HF) alla miscela di reazione.
Passaggio 4: continuare a mescolare e riscaldare
L'agitazione viene continuata e il sistema di reazione viene riscaldato ad una temperatura adatta, tipicamente 60-80 gradi. La miscela di reazione viene mantenuta riscaldata e agitata per un periodo di tempo per garantire che la reazione proceda completamente.
Passaggio 5: fine della reazione e raffreddamento
Quando la reazione raggiunge un certo livello, il riscaldamento può essere interrotto e il sistema di reazione può essere raffreddato a temperatura ambiente. Durante questo processo, BMIM BF4 cristallizzerà gradualmente e precipiterà.
Passaggio 6: Cristallizzazione e raccolta del prodotto
Il prodotto di reazione ottenuto viene cristallizzato e il cristallo può essere separato dal solvente mediante filtrazione o centrifugazione. Infine, i cristalli di 1-Butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato (BMIM BF4) ottenuti possono essere utilizzati per ulteriore purificazione e applicazione.
2. Sintesi mediante metodo di scambio ionico:
Questo è un metodo comunemente usato per la sintesi di BMIM BF4, che utilizza altri liquidi ionici contenenti anioni BF4 per scambiare cationi 1-butil-3-metilimidazolio per preparare BMIM BF4. Ad esempio, BnBu3N (tributilbenzilammonio) può essere fatto reagire con KBF4 (fluoroborato di potassio) per generare BMIM BF4. L'equazione di reazione è la seguente:
C19H34BrN più BF4K → 2 C8H15BF4N2più C19H34Cro
Passaggio 1: preparare il sistema di reazione
In laboratorio è necessario prima preparare i reagenti e le attrezzature necessarie per la sintesi. Ecco le fasi generali di preparazione:
- Preparare reagenti come BMIM X (dove X può essere anioni diversi come Cl, Br, ecc.) e acido tetrafluoroborico (HBF4).
- Preparare una colonna con resina a scambio cationico, completamente condizionata ed equilibrata.
Passaggio 2: pretrattamento della resina a scambio cationico
Mettere la resina a scambio cationico nella colonna, lavare ed equilibrare con l'apposito solvente. Lo scopo di questa fase è rimuovere le impurità dalla resina e garantire che la resina sia in uno stato ottimale per lo scambio ionico.
Passaggio 3: reazione di scambio ionico
1. Mettere la resina a scambio cationico pretrattata in una colonna di vetro e aggiungere una quantità adeguata di soluzione BMIM X.
2. Per gravità o pressione, far passare lentamente la soluzione attraverso la colonna fino a raggiungere completamente il contatto con la resina a scambio cationico.
3. L'HBF4 sulla resina a scambio cationico si scambierà con l'anione in BMIM X per formare il prodotto target BMIM BF4.
Passaggio 4: ritirare il prodotto
Il prodotto ottenuto dalla reazione di scambio ionico è stato raccolto. BMIM BF4 può essere estratto e purificato utilizzando solventi e metodi appropriati, come lavaggio, risciacquo, ecc.
Passaggio 5: crescita dei cristalli (opzionale)
Se è necessario ottenere BMIM BF4 allo stato cristallino, la crescita dei cristalli può essere favorita mediante evaporazione del solvente o altri metodi di cristallizzazione. Questo passaggio contribuisce ad aumentare ulteriormente la purezza e la cristallinità del prodotto.
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3. Sintesi elettrochimica non acquosa:
Il metodo consiste nel sintetizzare direttamente BMIM BF4 dai corrispondenti composti precursori in un sistema anidro attraverso riduzione elettrochimica o ossidazione elettrochimica. I solventi elettrolitici comunemente usati includono cloruro di ammonio e tetracloruro di carbonio. L'equazione di reazione è la seguente:
C6H11N2O.C2F6NO4S2più C4H11N più BF3 → C8H15BF4N2più H2O
I passaggi specifici sono i seguenti:
Passaggio 1: preparare l'attrezzatura da laboratorio e i reagenti
- Preparazione dell'elettrolizzatore, degli elettrodi (anodo e catodo) e dell'alimentatore.
- Preparare una quantità adeguata di reagenti 1-Butil-3-metilimidazolio cloruro (BMIM Cl) e acido tetrafluoroborico (HBF4).
- Preparare una soluzione elettrolitica adeguata, come acetonitrile, ecc.
Passaggio 2: preparazione della soluzione elettrolitica
Utilizzando il propionitrile come solvente, aggiungere una quantità adeguata di BMIM Cl in un contenitore adatto e mescolare accuratamente per preparare una soluzione elettrolitica.
Passaggio 3: reazione di elettrolisi
1. Inserire l'anodo e il catodo nella cella elettrolitica, assicurandosi che vi sia una distanza adeguata tra loro.
2. Versare la soluzione elettrolitica nella cella elettrolitica, assicurandosi che gli elettrodi siano completamente immersi nella soluzione.
3. Vengono applicate la corrente e la tensione appropriate e viene eseguita la reazione elettrolitica. L'ossigeno viene rilasciato sull'elettrodo positivo (anodo), mentre le reazioni di riduzione avvengono sull'elettrodo negativo (catodo).
4. Durante l'esecuzione dell'elettrolisi, rilasciare lentamente una quantità adeguata di acido tetrafluoroborico (HBF4) nella cella elettrolitica.
Passaggio 4: ritirare il prodotto
Durante la reazione di elettrolisi, BMIM Cl verrebbe ossidato a BMIM BF4 e precipitato. Dopo la reazione, è stato raccolto il solido BMIM BF4 risultante.
Passaggio 5: purificazione ed essiccazione
Il BMIM BF4 risultante viene purificato ed essiccato per ottenere un prodotto di elevata purezza. BMIM BF4 può essere estratto e purificato utilizzando solventi e metodi appropriati, come lavaggio, risciacquo, ecc.
4. Sintesi mediante metodo di neutralizzazione acido-base:
In questo metodo, BMIM BF4 si ottiene facendo reagire 3-metilimidazolo e 1-butilammina in condizioni acide e quindi neutralizzando con sali basici come NaBF4. L'equazione di reazione è la seguente:
C6H11N2O.C2F6NO4S2più C4H11N più HBF4 → C8H15BF4N2più H2O
Il 1-butil-3-metilimidazolio tetrafluoroborato può essere sintetizzato mediante reazione di neutralizzazione acido-base. Ecco una panoramica di base:
Passaggio 1: preparare l'attrezzatura da laboratorio e i reagenti
- Preparare una quantità adeguata di reagenti 1-butil-3-metilimidazolo e acido tetrafluoroborico.
- Preparare una quantità adeguata di solventi organici, come acetonitrile, ecc.
- Preparare un recipiente di reazione, un agitatore magnetico e un'apparecchiatura per il controllo della temperatura adeguati.
Passaggio 2: trattamento con solvente
Aggiungere un solvente organico come acetonitrile nel recipiente di reazione ed eseguire l'essiccazione o altro trattamento secondo necessità.
Passaggio 3: reazione di neutralizzazione acido-base
1. Aggiungere lentamente 1-Butil-3-metilimidazolo goccia a goccia nel solvente mescolando per facilitare la miscelazione.
2. Aggiungere gradualmente l'acido tetrafluoroborico al sistema di reazione e continuare ad agitare.
3. Regolare la temperatura e il tempo della reazione. A volte è necessario controllare una temperatura più bassa o eseguire un'aggiunta goccia a goccia lenta per una reazione specifica.
4. Dopo che la reazione è stata condotta per un periodo di tempo, si formerà il prodotto.
Passaggio 4: cristallizzazione e isolamento
La cristallizzazione del prodotto può essere indotta controllando la temperatura o aggiungendo altri solventi secondo necessità. Una volta completata la cristallizzazione, il prodotto viene separato dalla soluzione utilizzando metodi quali filtrazione o centrifugazione.
Passaggio 5: essiccazione e purificazione
Il prodotto viene essiccato per rimuovere il solvente residuo o l'umidità. Si possono utilizzare apparecchiature o metodi di essiccazione idonei, come l'essiccazione sotto vuoto o l'essiccazione in atmosfera inerte. Se lo si desidera, possono essere eseguiti ulteriori trattamenti di purificazione come la ricristallizzazione o la cromatografia su colonna.
Va notato che il metodo specifico di sintesi del BMIM BF4 dipende dalle esigenze effettive e dai materiali di partenza utilizzati. Durante il processo di sintesi, è necessario seguire rigorosamente le norme di sicurezza delle operazioni chimiche e eseguire un'adeguata ottimizzazione del processo e un controllo delle condizioni di reazione in base alla situazione reale.