Ditizone, comunemente noto come reagente al piombo, può formare complessi con ioni metallici e cambiare colore. È lo sviluppatore organico più utilizzato nell'analisi colorimetrica. Può essere utilizzato per determinare tracce di ioni di metalli pesanti, come pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus e cd2 plus . La formula molecolare è c6h5nhnhcsn=nc6h5. È una specie di polvere cristallina blu-nera mescolata e agitata con la soluzione acquosa di metallo per generare sale complesso metallico nella fase acquosa, che viene trasferita allo strato di solvente organico e presenta significative variazioni di colore. In base al colore e alla profondità del sale del complesso metallico, può essere utilizzato per determinare alcuni metalli in tracce, come mercurio, piombo, zinco e cadmio, per la titolazione di coordinazione e come indicatore di metalli per determinare mercurio, piombo, zinco e cadmio . È suscettibile di mostrare, che è anche chiamato reagente di piombo. Mangiare per errore può causare il diabete.
Metodo sintetico direagente ditizone: raffreddare la miscela di fenilidrazina e toluene a meno di 0 gradi, aggiungere il disolfuro di carbonio sotto agitazione e controllare la velocità di aggiunta per mantenere la temperatura di reazione a 60 ~ 70 gradi, posizionarla per più di 10 minuti, quindi riscaldarla a 90 ~ 95 gradi, cristallizzare e sciogliere e avviare la reazione. Quando viene precipitato un gran numero di cristalli e il reagente acetato di piombo è leggermente marrone, la risposta viene completata, raffreddata e filtrata e i cristalli.
Si lavano con toluene freddo ed etanolo. Il cristallo bianco risultante è la feniltiocarbammide. Quindi, la difenilcarbazide viene aggiunta alla soluzione di metanolo di idrossido di potassio, riscaldata e portata a riflusso per 5 ~ 10min, raffreddata a circa 30 gradi con acqua ghiacciata, filtrata la materia insolubile, agitata e aggiunto con 0,5 mol/l di soluzione acquosa di acido solforico al filtrato fino a quando la risposta è appena acida sulla carta reattiva rossa del Congo. I cristalli ottenuti dopo la filtrazione vengono lavati con acqua fredda, quindi sciolti con una soluzione di idrossido di sodio al 5%, filtrata la materia insolubile e il filtrato viene raffreddato con acqua ghiacciata; allo stesso tempo, acidificare la carta reattiva rosso Congo con acido solforico freddo 0,5 mol/l fino a quando non è appena acido, filtrare dopo la precipitazione totale, lavare il cristallo filtrato con acqua ghiacciata fino a quando42- lo ione non è qualificato e asciugare a 40 gradi dopo lo sgocciolamento per ottenere il Difeniltiocarbazone finito. La reazione di processo è:
Fasi operative per la determinazione del contenuto di piombo nei campioni mediante la sua spettrofotometria.
(1) Pretrattamento del campione
Oltre a dimostrare che la digestione e il trattamento dei campioni d'acqua non sono necessari, ad esempio, è possibile determinare direttamente le acque sotterranee senza solidi sospesi e le acque superficiali pulite. In caso contrario, il pretrattamento deve essere effettuato secondo le due condizioni seguenti.
① Per l'acqua superficiale torbida, aggiungere 1 ml di acido nitrico a ogni 100 ml di campione d'acqua, metterlo su una piastra riscaldante elettrica per digerirlo per 10 minuti, filtrarlo con una carta da filtro veloce dopo il raffreddamento e lavare il filtro carta con una soluzione di acido nitrico allo 0,2 percento per diverse volte, quindi diluirlo a un volume specifico con questo acido per la determinazione.
② Per acque superficiali o reflue contenenti molti solidi sospesi e materia organica, aggiungere 5 ml di acido nitrico ogni 100 ml di campione d'acqua, riscaldarlo su una piastra riscaldante elettrica, digerirlo a circa 10 ml, raffreddare leggermente, aggiungere 5 ml di acido nitrico e 2 ml di acido perclorico, continuare a riscaldare e digerire e cuocere a vapore fino a farlo quasi asciugare. Dopo il raffreddamento, utilizzare una soluzione di acido nitrico allo 0,2 percento per riscaldare e sciogliere il residuo. Dopo il raffreddamento, utilizzare carta da filtro rapida per filtrare. La carta da filtro viene lavata più volte con acido nitrico allo 0,2%. Il filtrato viene diluito con questo acido a volume per la determinazioneLe prove di misurazione devono essere eseguite in parallelo per ogni lotto di campioni analizzati.
③ La misurazione accurata non deve superare 30 μ. Mettere una quantità adeguata di campione di piombo G in un imbuto separatore da 250 ml, aggiungere acqua a 100 ml, aggiungere 3 gocce di soluzione indicatore di blu di timolo allo 0,1% e aggiustare con una soluzione di idrossido di sodio 6 mol/l o 6 mol/l di cloridrico soluzione acida fino a quando appare un giallo stabile. A questo punto, il valore del pH della soluzione è 2,8 per la determinazione.
(2) Determinazione del campione
① Estrazione cromogenica: aggiungere piombo al campione posto in un imbuto separatore da 250 ml (il contenuto di piombo non supera i 30 μ g. Il volume massimo non è superiore a 100 ml). Aggiungere 10 ml di acido nitrico al 20 percento e 50 ml di soluzione riducente di cianuro di potassio citrato, tappare bene, agitare bene e raffreddare a temperatura ambiente. Dopo aver aggiunto 10 ml diditizone,misurarlo bene, scuotere violentemente l'imbuto separatore per 30 s e posizionarlo a strati.
② Misurazione: inserire una pallina di cotone assorbente senza piombo nel collo dell'imbuto separatore, rilasciare la fase organica inferiore, scartare 1 ~ 2 ml di strato di cloroformio e quindi iniettarlo in una cuvetta da 10 mm. Con il cloroformio come riferimento, misurare l'assorbanza dell'estratto a 510 nm, detrarre l'assorbanza del test in bianco e quindi trovare il contenuto di piombo dalla curva di calibrazione.
③ Test in bianco: prelevare acqua senza piombo al posto del campione, utilizzare la stessa quantità di altri reagenti e maneggiare secondo i passaggi precedenti.
(3) Disegno della curva di calibrazione
Aggiungi {{0}}, 0.50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50 e 15.00 ml di una soluzione di piombo standard in una serie di separatori da 250 ml. Misurare la quantità appropriata di acqua deionizzata senza piombo a 100 ml ed eseguire lo sviluppo del colore e la misurazione secondo le fasi di determinazione del campione riportate di seguito.