Ditizone, il nome scientifico difenilcarbazone, l'aspetto è una polvere cristallina viola-nera. È difficile da dissolvere in acqua e acidi inorganici, leggermente solubile in alcol ed etere, leggermente solubile in solventi idrocarburici e solubile in acido solforico, alcali e carbonati di metalli alcalini e diventa rapidamente rosso scuro. È facile da sciogliere in cloroformio e tetracloruro di carbonio e si presenta di colore verde. È più solubile in cloroformio. La sua soluzione è instabile e facilmente ossigenabile. Può essere protetto da uno strato di anidride solforosa. Un atomo di idrogeno attivo nella molecola viene sostituito da metallo e l'atomo di azoto forma un legame di coordinazione con ioni metallici, si forma il chelato. La soluzione è arancione o rossa e la reazione è molto sensibile. È facilmente ossidabile dall'aria e può essere protetto aggiungendo una soluzione acquosa di anidride solforosa.
Storia della sua scoperta:
Il tipico reagente colorimetrico è il difenil tiocarbazone, scoperto da Emil Fischer nel 1882. Egli osservò che è molto facile formare composti colorati con ioni metallici, ma non continuò questa ricerca. Nel 1926 Helmut Fischer studiò questo composto e riportò la possibilità di usarlo per l'analisi, che fu pienamente utilizzato negli anni '30.
Ditizone sintetico: preparare secondo i seguenti passaggi.
1.) preparazione di fenilidrazina ditiocarbammato. Sciogliere 13 g di fenilidrazina in 60 ml di etere e aggiungere 5,2 ml di solfuro di carbonio a gocce. Filtrare il sedimento bianco generato e lavarlo con etere per ottenere circa 15 g.
2.) preparazione di difenil diamminotiourea. Mettere i prodotti di cui sopra in un becher e scaldarli a bagnomaria a 96-98 gradi. Dopo la fusione, i materiali rilasciano idrogeno solforato e si trasformano in colloidi giallastri. Se viene rilasciato gas di ammoniaca, rimuoverlo dal bagno caldo e raffreddarlo con acqua. Raffreddare con ghiaccio. Quindi raffreddare con ghiaccio, aggiungere 15 ml di acqua etanolo assoluto, togliere dal bagno di ghiaccio, mescolare e riscaldare leggermente. A questo punto, il colloide si trasforma in un prodotto cristallino, lo filtra e lo lava con etanolo per ottenere circa 7,5 G.
3.) preparazione di esso. Aggiungere la suddetta difenil diammino tiourea alla soluzione caustica di potassio (6 g di idrossido di potassio disciolti in 60 ml di metanolo anidro), rifluire a bagnomaria per 5 minuti, estrarla e raffreddarla in un bagno di ghiaccio. Dopo la filtrazione, il filtrato viene acidificato con acido solforico fino a quando la carta reattiva rosso Congo non cambia colore e i precipitati blu scuro vengono separati. Filtrare per aspirazione, quindi trattare il sedimento con una soluzione di potassio caustico e acido solforico. Dopo la filtrazione, lavare con acqua fino a quando non ci sono radicali solfati. L'essiccazione a 40 gradi fornisce circa 3G.
Determinazione del mercurio in acqua per principio di spettrofotometria: digerire il campione con permanganato di potassio e persolfato di potassio a 95 gradi, convertire tutto il mercurio contenuto in mercurio bivalente e ridurre l'eccesso di ossidante con idrossilammina cloridrato, in condizioni acide, gli ioni mercurio reagiscono con l'aggiunta it soluzione per formare chelato arancione, estrarre con un solvente organico, lavare via l'eccesso con una soluzione alcalina e misurare l'assorbanza alla lunghezza d'onda di 485 nm, calcolare il contenuto di mercurio in acqua con il metodo della curva standard. Per la determinazione del mercurio nell'acqua mediante spettrofotometria, vedere la determinazione del mercurio totale nella qualità dell'acqua spettrofotometria di digestione con permanganato di potassio e persolfato di potassio (gb7469-87). Digerire il campione con permanganato di potassio e persolfato di potassio a 95 gradi , convertire tutto il mercurio contenuto in mercurio bivalente e ridurre l'eccesso di ossidante con idrossilammina cloridrato, in condizioni acide, lo ione mercurio reagisce con la soluzione aggiunta per formare un chelato arancione, estrarre con solvente organico, lavare l'eccesso con una soluzione alcalina, misurare l'assorbanza alla lunghezza d'onda di 485 nm e calcolare il contenuto di mercurio nell'acqua con il metodo della curva standard. Il cloroformio o il tetracloruro di carbonio possono essere utilizzati come solvente organico o estraente. Il primo è ampiamente utilizzato a causa della sua bassa tossicità. La concentrazione minima rilevabile di mercurio è 2PG/L e il limite superiore di determinazione è 40pg/L. È applicabile al monitoraggio delle acque reflue industriali e delle acque superficiali inquinate dal mercurio. Questo metodo ha requisiti severi per il controllo delle condizioni di determinazione. In particolare, la purezza e il dosaggio dei reagenti sono altamente richiesti. Va anche notato che il mercurio è una sostanza altamente tossica. La soluzione di cloroformio contenente ditizone di mercurio dopo l'estrazione non deve essere eliminata. L'acido solforico deve essere aggiunto per distruggere il chelato colorato e separato da altre impurità nella fase acquosa, quindi il cloroformio deve essere recuperato mediante cottura a vapore. Il rimanente liquido di scarto contenente mercurio viene neutralizzato con una soluzione di idrossido di sodio fino a renderlo leggermente alcalino, quindi si aggiunge una soluzione di solfuro di sodio sotto agitazione per precipitare completamente il mercurio e il precipitato viene recuperato o altrimenti trattato. Come determinare il metilmercurio nell'acqua? Il metilmercurio nell'acqua può essere determinato mediante gascromatografia. Per i dettagli, fare riferimento alla determinazione del metilmercurio nell'ambiente mediante gascromatografia (GB / T 17132-1997). Questo metodo è adatto per la determinazione del metilmercurio nelle acque superficiali, nell'acqua potabile, nelle acque reflue domestiche, nelle acque reflue industriali, nei sedimenti, nel corpo dei pesci, nei capelli umani e nelle urine. (per ulteriori informazioni tecniche sull'ispezione di qualità, analisi e prove, stechiometria e materiali di riferimento, fare riferimento ai materiali di riferimento nazionali www.rmhot.com) in primo luogo, il campione d'acqua deve essere pretrattato per arricchire il contenuto di metilmercurio secondo i requisiti di determinazione, quindi il contenuto di metilmercurio nel campione deve essere determinato mediante gascromatografia (rilevatore elettronico a cattura). Il metodo di pretrattamento e la concentrazione minima di rilevamento sono diversi per i diversi campioni. Il metilmercurio nell'acqua, nei sedimenti e nelle urine è stato determinato mediante il metodo di pretrattamento dell'arricchimento secondario con garza sulfidrile e cotone sulfidrilico. Le concentrazioni rilevabili erano 0.01 ng/l, 0,02 ug/kg e 2 ng/l rispettivamente; Il metilmercurio nei pesci e nei capelli umani è stato determinato mediante il metodo di pretrattamento dell'estrazione della soluzione di acido cloridrico. Le concentrazioni rilevabili erano rispettivamente di 0,1 pg/le 1 ug/kg.