Larocaina cloridratoè un anestetico locale con il nome chimico 1-(3,4-Diclorobenzammido)-2-metilamminopropano cloridrato. È comunemente usato come anestetico in procedure minori come l'odontoiatria, la chirurgia della pelle e dei tessuti molli. Siamo produttori di lidocaina. I ricercatori hanno provato molti metodi diversi in laboratorio per trovare la migliore via sintetica. Dopo ripetuti tentativi, i metodi di sintesi chimica di Larocaine Hydrochloride possono essere riassunti come segue:
1. Il composto metilene generato dalla reazione di 3,4-diclorobenzaldeide e metilammina viene trattato in acqua per ottenere larocaina cloridrato. Questo metodo è relativamente semplice, ma la resa è bassa. I passaggi specifici sono i seguenti:
Passaggio 1: preparazione dei composti di metilene:
Innanzitutto, è necessario preparare il composto di metilene, che è il precursore della larocaina cloridrato. 3,4-diclorobenzaldeide (0,98 g) e metilammina (0,84 g) sono stati aggiunti in 120 ml di tetraidrofurano e agitati a temperatura ambiente per 24 ore. Dopo la reazione, è stata aggiunta una soluzione di idrossido di sodio e riscaldata a 70°C per 1 ora. La miscela di reazione è stata filtrata per ottenere il composto metilene, lavata con acetato di etile ed essiccata.
Passaggio 2: preparazione della larocaina cloridrato:
Il composto di metilene (0,5 g) è stato sciolto in metanolo, è stato aggiunto acido cloridrico gassoso e la temperatura è stata mantenuta non superiore a 40 gradi in un bagno di sale e la reazione è stata agitata per 30 minuti. Dopo la reazione, la miscela è stata concentrata mediante un evaporatore rotante per ottenere un solido bianco di larocaina cloridrato.
Passaggio 3: purificazione della larocaina cloridrato:
Il cloridrato di larocaina ottenuto necessita di ulteriore purificazione. Sciogliere Larocaine Hydrochloride in cloroformio, aggiungere una soluzione acquosa di ipoclorito di sodio e mescolare per mescolare. Dopo la separazione del liquido, è stato ottenuto il prodotto purificato nella fase organica, quindi disidratato con solfato di sodio, e concentrato mediante evaporatore rotante per ottenere la Larocaina cloridrato pura.
In sintesi, i passaggi per ottenere larocaina cloridrato includono la preparazione di composti di metilene, la preparazione di larocaina cloridrato e la purificazione di larocaina cloridrato. Tra questi, la preparazione del composto di metilene e della larocaina cloridrato è realizzata principalmente attraverso reazioni chimiche, mentre la purificazione è realizzata attraverso processi come l'estrazione con solvente e la disidratazione. Le condizioni operative dei passaggi precedenti devono essere regolate in base alle condizioni specifiche del laboratorio.
2. Può essere ottenuto facendo reagire N-isopropil-3,4-diclorobenzammide con metiltiolo che viene aggiunto rispettivamente alla soluzione di perossido di idrogeno e triisopropilidrogenosolfato di potassio. I passaggi specifici sono i seguenti:
2.1 Sintesi di N-isopropil-3,4-diclorobenzammide:
Sciogliere una certa quantità di alcol 3,4-diclorobenzilico, isopropilammina e una piccola quantità di HCl in etanolo assoluto, agitare e far reagire per 2 ore, raffreddare a temperatura ambiente dopo la reazione, filtrare, lavare e asciugare per ottenere N- Base isopropilica-3,4-diclorobenzammide.
2.2 Preparazione della larocaina cloridrato con il metodo del tiocololo:
Sciogliere una certa quantità di N-isopropil-3,4-diclorobenzamide in una soluzione acquosa contenente etanolo e aggiungere gradualmente metiltiolo, dopo aver agitato e raffreddato, aggiungere la soluzione di perossido di idrogeno e reagire per 30 minuti, quindi aggiungere triisopropilpotassio idrogenosolfato e far reagire per 2 ore. Dopo la reazione, estrarre con etanolo assoluto, aggiungere una piccola quantità di acido cloridrico, il prodotto precipita, filtra, lava e asciuga per ottenere Larocaine Hydrochloride.
La preparazione di Larocaine Hydrochloride con il metodo del metiltiocolo presenta i vantaggi di semplicità, resa eccellente e facilità d'uso ed è adatta per la produzione sintetica su larga scala. Questo metodo può essere utilizzato anche nella ricerca di sintesi di altri farmaci sintetizzati reagendo con metiltiocolo.
3. Dopo metilazione, riduzione, acilazione, disidratazione, riduzione, acilazione e altri passaggi della 3,4-diclorobenzaldeide, la larocaina cloridrato viene infine preparata mediante dissalazione. Ecco le fasi dettagliate del processo:
Passaggio 1: sintesi dell'alcool 3,4-diclorobenzilico:
In primo luogo, la 3,4-diclorobenzaldeide è stata sintetizzata utilizzando la benzaldeide come materia prima attraverso la reazione di sostituzione dei radicali aromatici. Le condizioni sperimentali sono: benzaldeide (1 mol), cloruro ferroso (1,5 mol), cloruro di rame (catalizzatore), idrossido di sodio (2 mol), acetone come solvente, il tempo di reazione è 30-60 minuti e la temperatura è la temperatura ambiente. Dopo la reazione si ottiene 3,4-diclorobenzaldeide.
Passaggio 2: sintesi dell'alcool 3,4-diclorobenzilico:
Esistono molti modi per sintetizzare l'alcool 3,4-diclorobenzilico e il metodo più comune è ottenerlo riducendo la 3,4-diclorobenzaldeide. Le condizioni sperimentali sono: 3,4-diclorobenzaldeide (1 mol), etanolo (4-5 volte il volume), idrogeno (eccesso) e il catalizzatore è Pd/C. Il tempo di reazione è di diverse ore e la temperatura sperimentale è la temperatura ambiente. Dopo la reazione, è stato ottenuto alcol 3,4-diclorobenzilico.
Passaggio 3: Sintesi dell'acido 3,4-diclorofenilacetico:
Aggiungere 3,4-alcol diclorobenzilico nel bromoetano e catalizzare per ottenere 3,4-diclorofeniletanolo. Le condizioni sperimentali sono: 3,4-alcool diclorobenzilico (1 mol), bromoetano (4 mol), KOH (catalizzatore), solvente etanolo, il tempo di reazione è di 3 ore e la temperatura è quella ambiente. Il 3,4-diclorofeniletanolo ottenuto viene aggiunto all'acido nitrico per ottenere l'acido 3,4-diclorofenilacetico. Le condizioni sperimentali sono: 3,4-diclorofeniletanolo (1 mol), acido nitrico (eccesso), il tempo di reazione è di 1-2 ore e la temperatura è quella ambiente.
Fase 4: Sintesi di 3,4-diclorofenilacetile cloruro:
Aggiungere l'acido 3,4-diclorofenilacetico al cloruro di solforile anidro per ottenere il cloruro di 3,4-diclorofenilacetile. Le condizioni sperimentali sono: acido 3,4-diclorofenilacetico (1 mol), cloruro di solforile anidro (catalizzatore), tempo di reazione 2-3 ore e temperatura ambiente.
Passaggio 5: Sintesi di 4-(etossi)-3,5-dimetilfenilacetone:
Aggiungi 3,4-diclorofenilacetilcloruro al metanolo, aggiungi etanolo e n-butillitio per ottenere 4-(etossi)-3,5-diaminofenilacetone. Le condizioni sperimentali sono: 3,4-diclorofenilacetile cloruro (1 mol), metanolo solvente, etanolo (eccesso), n-butil litio (catalizzatore), il tempo di reazione è di diverse ore e la temperatura è quella ambiente.
Passaggio 6: sintesi di larocaina cloridrato:
La larocaina si ottiene aggiungendo 4-(etossi)-3,5-dimetilfenilacetone all'etanolo e aggiungendo una soluzione di ammoniaca. Le condizioni sperimentali sono: 4-(etossi)-3,5-dimetilfenilacetone (1 mol), solvente etanolico, soluzione di ammoniaca (agente di rimozione del sale), il tempo di reazione è di diverse ore e il la temperatura è la temperatura ambiente. Infine, aggiungendo acido cloridrico, si forma la forma cristallina di Larocaine Hydrochloride per ottenere il prodotto finale.
Attraverso i passaggi precedenti, abbiamo sintetizzato con successo il farmaco anestetico locale Larocaine Hydrochloride. La struttura chimica del farmaco è semplice, il metodo di sintesi è relativamente maturo e può essere ampiamente utilizzato nella pratica clinica. Ma allo stesso tempo, il farmaco ha molti effetti collaterali, quindi i farmacisti dovrebbero comprendere attentamente la storia di allergie e altre condizioni di salute del paziente prima di utilizzare il farmaco e controllare rigorosamente il dosaggio per garantire la sicurezza del paziente. Se hai bisogno di acquistare la lidocaina, ti preghiamo di inviarci un'e-mail per le vendite.