Tetracaina cloridratoè un composto e un peso molecolare di 264,36326. È una polvere bianca, facilmente solubile in acqua e solubile in etanolo.
L'ultima volta che abbiamo parlato della preparazione dell'intermedio 1, N, N-dimetiletanolammina cloridrato, questa volta continueremo la preparazione dell'intermedio 2 nella preparazione della tetracaina cloridrato.
(1) Pesare 165 g di benzocaina, aggiungerlo alla bottiglia, pesare 139 g di bromobutano e versarlo nella bottiglia e infine aggiungere 58 g di carbonato di sodio alla bottiglia.
(2) Installare un termometro da 0200 gradi, un agitatore e un imbuto a pressione costante. Un condensatore a riflusso viene aggiunto alla parte superiore dell'imbuto a caduta di pressione costante e il riscaldamento viene attivato. Quando la temperatura interna raggiunge gli 80 gradi, si accende l'agitazione, si continua il riscaldamento e si lascia che la temperatura salga oltre i 90 gradi.
(3) Incubare la reazione a 9095 gradi per quattro ore, 95115 gradi per quattro ore e infine reagire a 115120 gradi per 23 ore e restituire il bromobutano al sistema di reazione in tempo durante la reazione.
(4) Dopo che la reazione è completata, sostituire il dispositivo di riflusso con un dispositivo di desolvenza sotto vuoto per rimuovere il bromobutano rimanente nel sistema a pressione ridotta. Distillato.
(5) Pesare 160 g di acqua e trasferirla a una perdita gocciolante a pressione costante, aggiungerla lentamente a gocce alla soluzione di reazione rimanente, controllare la temperatura interna tra 65 e 75 gradi, mescolare per 20 minuti, riposare per 20 minuti e utilizzare un imbuto separatore. La fase acquosa di carbonato di sodio inferiore è stata separata e la fase organica superiore è stata trasferita nel pallone di reazione.
(6) Decapaggio per la prima volta: pesare 120 g di acqua e 5 g di acido cloridrico, trasferirli in un matraccio a tre- colli, accendere il fuoco, mantenere la temperatura interna a circa 7080 gradi, mescolare per 10 minuti , misurare il valore di pH di 23 e lasciare riposare per 30 minuti, la fase organica inferiore è stata raccolta in un becher, quindi la soluzione acida superiore è stata separata.
(7) Seconda decapaggio: trasferire la fase organica nel pallone di reazione, aggiungere 120 g di acqua, 3 g di acido cloridrico, riscaldare fino a 70-80 gradi, mescolare per 10 minuti, lasciare riposare per 30 minuti, rilasciare la parte inferiore fase organica, pesare, la massa media è compresa tra 180200 g.
(8) Secondo il rapporto di massa dell'etanolo: fase organica=0.7:1, aggiungere 120140 g di etanolo, aggiungere tutti i materiali in un pallone di reazione da 1 litro, accendere il riscaldamento per dissolversi, sciogliere completamente a 60 gradi , quindi raffreddare al di sotto di 10 gradi, filtrazione per aspirazione, filtro La torta è stata risciacquata una volta con etanolo freddo. Asciugando e pesando, questo passaggio può ottenere 120125 g di intermedio II (il contenuto di fase gassosa è maggiore del 95 percento)
La preparazione dell'intermedio 2 è terminata e possiamo parlare del metodo di preparazione dell'intermedio 3 e della preparazione e purificazione finale della tetracaina cloridrato finale, nonché della successiva tecnologia di elaborazione.