Nel precedente articolo, abbiamo parlato del metodo di preparazione dell'intermedio 2 nella preparazione ditetracaina cloridrato, questa volta continuiamo i nostri passaggi operativi:
(1) Aggiungere 600 g di acqua deionizzata alla bottiglia, aggiungere 65 g di membrana deionizzata Hydroxide Warner mentre si mescola e mescolare fino a quando la soluzione è limpida dopo l'aggiunta, raffreddare a temperatura ambiente e smettere di mescolare per l'uso.
(2) Aggiungere 500 g di metanolo, aggiungere 250 g di intermedio II e raffreddare a bagnomaria.
(3) Una volta completata la conservazione del calore, iniziare ad evaporare il metanolo a pressione ridotta e la temperatura massima non deve superare i 70 °C.
(4) Una volta completata la concentrazione, Case aggiunge acido cloridrico per la regolazione.
(5) Il valore del pH è di circa 3 ~ 4, smettere di gocciolare, mescolare per un'ora, eseguire la filtrazione di aspirazione e infine ottenere circa 300 g di solido bianco sporco.
(6) Quando la temperatura del materiale di essiccazione è inferiore a 50 ° C, si ottengono circa 210 ~ 220 g di materiale
Preparazione e raffinazione del prodotto greggio:
(1) Aggiungere 1000 g di metil isobutile chetone, dopo il pompaggio, chiudere il vuoto e aprire la bocca del bollitore, lasciarlo riposare per 30 minuti e raggruppare lo strato d'acqua inferiore. Sono stati inseriti 130 g di tre intermedi e 175 g di carbonato di sodio.
(2) Riscaldare fino al reflusso per separare l'acqua. Il tempo di separazione dell'acqua è di circa sei ore.
(3) Dopo aver aliquotato l'acqua, aggiungere quella intermedia. La reazione di reflusso viene eseguita e la separazione dell'acqua viene effettuata contemporaneamente.
(4) Quando non esce più acqua, raffreddare a 55 ~ 66 ° C, aggiungere acqua deionizzata e lasciare riposare per la stratificazione per un'ora. In questo momento, la temperatura è di circa 50 ° C.
(5) L'isobutilftone metilico è stato evaporato dallo strato organico a pressione ridotta fino a quando quasi nessuna frazione è apparsa a 90 °C e il solvente è stato rimosso a pressione ridotta.
(6) Pesare 75 g di acido cloridrico, gocciolarlo lentamente con un imbuto a caduta di pressione costante e controllare la temperatura interna tra 60 ~ 75 ° C. La pompa dell'acqua pompa circa 30 g di acqua portata dall'acido cloridrico, interrompe il pompaggio e controlla la temperatura di pompaggio tra 60 e 75 ° C.
Processo di post-elaborazione:
(1) Aggiungere 170 g di etanolo, accendere il riscaldamento e scioglierlo completamente, rimuovere il riscaldamento, raffreddare con acqua ghiacciata, scendere a 5 ~ 10 ° C, filtrare con aspirazione, risciacquare la torta filtrante con una piccola quantità di alcol freddo una volta, asciugarlo e pesare per ottenere 123 g di solido.
(2) Decolorare, aggiungere 123 g di prodotto grezzo, aggiungere 9 g di carbone attivo, aggiungere 150 g di etanolo, riscaldare, mescolare e reflusso per 20 minuti, dopo che il reflusso è completato, filtrare il carbone attivo a caldo e trasferire il filtrato dopo il pompaggio in un pallone a tre colli pulito da 500 ml.
(3) Aprire il pallone a tre colli e mescolare, lasciarlo raffreddare naturalmente a 30 °C, raffreddare con un bagno di ghiaccio e filtrare con aspirazione quando scende a 5 °C e risciacquare la torta filtrante una volta con una piccola quantità di etanolo freddo. Dopo il risciacquo, i materiali essiccati per filtrazione di aspirazione sono stati trasferiti su carta da filtro ed essiccati in forno per ottenere 110 g di prodotto, che è stato qualificato dopo analisi di laboratorio e messo in stoccaggio. Il processo di preparazione dell'intero prodotto è complicato, rigoroso e ad incastro. Il contenuto del prodotto prodotto è superiore al 98%, che soddisfa i requisiti di qualità del prodotto.
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