Come un comune reagente di reazione chimica,aspirina(collegamento:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirina-polvere-cas-50-78-2.html) è usato molto frequentemente negli esperimenti quotidiani. Risparmiamo sui costi e miglioriamo la purezza e i metodi di produzione di questa sostanza chimica attraverso vari metodi, che descriveremo di seguito Due metodi di sintesi di laboratorio comuni sono descritti in . Se hai bisogno di informazioni più dettagliate, fai riferimento alla letteratura pertinente o inviaci una richiesta.
Metodo 1: metodo di reazione di acetilazione
La formula della reazione chimica della reazione di acetilazione:
C7H6O3più (CH3CO)2O → C9H8O4più CH3COOH
fare un passo:
Preparare i materiali:
Acido salicilico
Acido acetico glaciale
Acido fosforico
Anidride acetica
Strumenti e attrezzature:
Recipiente di reazione (bicchiere di vetro o bottiglia)
Dispositivo di raffreddamento (bagno di ghiaccio o lavandino con acqua fredda)
Apparecchiature di riscaldamento (piastre riscaldanti, bagni di acqua calda, ecc.)
Ancoretta magnetica o ancoretta magnetica
Attrezzatura di filtrazione (come un filtro in tessuto o un imbuto)
1. Pesare circa 10 grammi di acido salicilico in un recipiente di reazione pulito.
2. Aggiungere una quantità appropriata di acido acetico glaciale per sciogliere l'acido salicilico. Può essere effettuato sotto agitazione per accelerare la velocità di dissoluzione.
3. Aggiungere alcune gocce di acido fosforico come catalizzatore. L'acido fosforico aiuta a facilitare la reazione.
4. Misurare quantità separate di acido acetico anidro e acido acetico glaciale e mescolarle in un altro contenitore di vetro pulito. Questo è il reagente per la reazione di acetilazione.
5. Aggiungere lentamente i reagenti della reazione di acetilazione goccia a goccia nel recipiente di reazione contenente acido salicilico. Allo stesso tempo, mescolare e mescolare con un'ancoretta magnetica o un'ancoretta magnetica per far entrare completamente in contatto i reagenti.
6. La miscela di solito deve essere mantenuta fredda. Il recipiente di reazione può essere posto in un bagno di ghiaccio o in un bagno di acqua fredda per controllare la temperatura.
7. Continuare ad agitare e miscelare in condizioni di raffreddamento per completare la reazione. Di solito ci vogliono circa 30 minuti.
8. Al termine della reazione, il solido di aspirina risultante viene separato dalla miscela. L'estrazione può avvenire tramite dispositivi filtranti quali filtri in tela o imbuti.
9. Lavare il solido di aspirina separato con una quantità appropriata di acqua per rimuovere le impurità.
10. Infine, estrarre con acqua distillata per purificare ulteriormente l'aspirina.
Metodo 2: metodo della reazione di transesterificazione
Materiale:
Acido salicilico
Anidride acetica
Acido fosforico
Acido solforico
Acido acetico
Strumenti e attrezzature:
Recipiente di reazione (bicchiere di vetro o bottiglia)
Apparecchiature di riscaldamento (piastre riscaldanti, bagni di acqua calda, ecc.)
Ancoretta magnetica o ancoretta magnetica
Dispositivo di raffreddamento (serbatoio dell'acqua fredda, bagno di ghiaccio, ecc.)
imbuto o colino
Essiccante (come acido solforico di sodio anidro o idrossido di sodio)
Attrezzatura per la distillazione (distillatori)
Passaggio 1: preparare la miscela di reazione
1. Pesare una certa quantità di acido salicilico in un contenitore di vetro pulito.
2. Mescolare l'acido salicilico con il bicarbonato di sodio e mescolare bene.
3. Aggiungere una quantità appropriata di etanolo assoluto alla miscela per formare una sospensione.
Passaggio 2: eseguire la reazione di transesterificazione
1. Aggiungere una piccola porzione di anidride organica come catalizzatore mescolando con una bacchetta di vetro per miscelare.
2. Riscaldare la miscela di reazione a una temperatura appropriata (di solito a 60-70 gradi) e mantenere la reazione per 30-60 minuti.
Passaggio 3: reazione di idrolisi e purificazione
1. Aggiungere la miscela di reazione in una quantità appropriata di acqua e mescolare bene.
2. Precipitare il solido di aspirina risultante e lavare con acqua.
3. Estrarre l'aspirina con acqua distillata e purificarla ulteriormente con metodi come la filtrazione o la cristallizzazione.
Quando si tratta della sintesi dell'aspirina da anidridi ed esteri, la transesterificazione è un metodo comunemente usato. Questo metodo utilizza un'anidride come agente acetilante per preparare l'acido acetilsalicilico (aspirina) mediante transesterificazione con acido salicilico.
Formula di reazione:
C7H6O3più (CH3CO)2O → C9H8O4più CH3COOH
Va notato che questa reazione è una reazione di transesterificazione. Nelle condizioni di reazione, il gruppo ossidrile nell'acido salicilico è transesterificato con il gruppo acetile nell'anidride acetica. I prodotti risultanti sono l'aspirina (acido acetilsalicilico) e l'acido acetico (acido acetico).
fare un passo:
1. Pesare una quantità appropriata di acido salicilico in un recipiente di reazione.
2. Aggiungere la quantità appropriata di acido acetico e acido fosforico e mescolare bene per sciogliere l'acido salicilico.
3. Pesare una quantità appropriata di acido acetico anidro in un altro contenitore.
4. Mettere il recipiente di reazione in un bagno di ghiaccio per mantenerlo freddo.
5. Aggiungere lentamente acido acetico anidro goccia a goccia alla soluzione di reazione raffreddata mescolando con un'ancoretta magnetica o un'ancoretta magnetica.
6. Continuare ad agitare la miscela di reazione durante il raffreddamento, generalmente da 30 minuti a 1 ora.
7. Isolare il prodotto dalla miscela di reazione. La separazione può essere effettuata utilizzando un imbuto o un filtro.
8. Lavare il prodotto con una quantità adeguata di acqua fredda per rimuovere le impurità.
9. Mettere il prodotto umido nell'apparecchiatura di riscaldamento per l'asciugatura. Come essiccante si può usare acido solforico di sodio anidro o idrossido di sodio.
10. Lavare il prodotto essiccato con acqua distillata per purificare ulteriormente l'aspirina.
11. Infine, raccogli l'aspirina pura risultante.
Si noti che i passaggi sopra descritti sono solo una panoramica e le operazioni effettive possono variare a seconda delle condizioni e delle esigenze sperimentali. Quando si eseguono esperimenti chimici, è importante seguire adeguate procedure di sicurezza e garantire che gli esperimenti vengano eseguiti sotto la guida di personale esperto.