2-Cloruro di dimetilamminoisopropile(collegamento:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimetilamminoisopropil-cloruro.html) è un composto organico dai molteplici usi. Oltre alle sue applicazioni nei campi della medicina, dei pesticidi, della scienza dei materiali e dell'industria, il 2-dimetilamminoisopropil cloruro svolge anche un ruolo importante nel campo delle scienze ambientali. DMAP-Cl è un comune reagente salino di ammonio quaternario con molteplici applicazioni. Ad esempio, può essere utilizzato come reagenti di alchilazione e nucleofili per le reazioni del sale di ammonio quaternario, nonché come intermedi per alcuni farmaci. Esistono vari metodi di sintesi per questo prodotto e il nostro laboratorio generalmente adotta il metodo per ottenere il prodotto più puro ed efficiente. Esistono diversi metodi specifici di riferimento.
Metodo 1:
2-Dimetilammina isopropil cloruro cloridrato (DMAP Cl) è un comune reagente salino di ammonio quaternario con varie applicazioni. Ad esempio, può essere utilizzato come reagenti di alchilazione e nucleofili per le reazioni del sale di ammonio quaternario, nonché come intermedi per alcuni farmaci. Può essere ottenuto dalla reazione di N, N-dimetilpropandiammina ed etil cloridrato. Questa reazione deve essere effettuata sotto la catalisi del tricloruro di antimonio. I passaggi specifici sono i seguenti:
Equazione chimica:
N. N-dimetilpropandiammina+2 HCl+SbCl3 → 2-Dimetilamminoisopropil cloruro cloridrato+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Nota: SbCl5 nell'equazione precedente è un sottoprodotto che può essere lasciato indietro durante la separazione della fase organica.
Materiale:
N. N-Dimetilpropandiammina (DMAE, analiticamente puro)
Tricloruro di antimonio (SbCl3, puro analitico)
Clorato di etile idrogeno (HClEt, puro analitico)
Etere anidro (puro analitico)
Acetone (analitico puro)
Idrossido di sodio (NaOH, puro analitico)
Acqua (acqua deionizzata o acqua distillata)
Preparare questi reagenti separatamente per le successive operazioni di reazione.
Fare un passo:
1. Aggiungere 15 ml di etere anidro, 6 ml di N, N-dimetilpropandiammina e 0,65 g di tricloruro di antimonio in una bottiglia asciutta a quattro colli.
2. Mescolare finché il tricloruro di antimonio non è completamente sciolto, formando una miscela.
3. Aggiungere lentamente 10 mL di clorato di etile alla miscela di reazione, aggiungendo un agitatore magnetico, e continuare ad agitare per 30 minuti. Durante il processo di reazione, i solidi bianchi precipiteranno.
4. Trasferire la miscela di reazione in un imbuto di separazione asciutto da 500 mL e separare la fase del solvente organico nello strato inferiore.
5. Lavare due volte con una soluzione di idrossido di sodio e neutralizzare ogni volta con 50 mL di soluzione acquosa.
6. Rimuovere il solvente dalla fase organica per ottenere un prodotto solido bianco di 2-Dimetilammina isopropil cloruro cloridrato.
7. Filtrare il solido che cade sulla carta da filtro e lavarlo con acetone.
8. Il prodotto DMAP-Cl ottenuto mediante essiccazione può essere lavorato utilizzando il metodo di essiccazione sotto vuoto in un essiccatore.
Metodo 2:
I passaggi specifici per la reazione dell'N, N-dimetilammino-2-cloropropano cloridrato ottenuto clorurando il 1-dimetilammino-2-propanolo con solfossido cloruro sono i seguenti:
L'equazione chimica corrispondente alla reazione di cui sopra è:
DMAP+SOCl2 → N, N-Dimetilammino-2-sale di cloropropano+sale HCl+SO2
Tra questi, DMAP è l'abbreviazione di 1-dimetilammino-2-propanolo, N, N-Dimetilammino-2-sale di cloropropano rappresenta N, N-dimetilammino-2-sale di cloropropano, sale HCl rappresenta sale di acido cloridrico e SO2 rappresenta il biossido di zolfo.
1. Sotto agitazione, 1-dimetilammino-2-propanolo (abbreviato in DMAP) viene aggiunto al cloruro di solfossido (SOCl2) per formare una soluzione omogenea.
2. Agitare la soluzione omogenea a temperatura ambiente per un certo periodo di tempo per consentire il completo svolgimento della reazione di clorazione.
3. Una volta completata la reazione, la completezza della reazione di clorurazione viene determinata mediante titolazione.
4. Aggiungere una quantità adeguata di alcali, come idrossido di sodio (NaOH) o idrossido di potassio (KOH), e neutralizzare l'acido cloridrico e l'acido cloridrico generati per ottenere il sale di N, N-dimetilammino-2-cloropropano.
5. Separare il prodotto sale di N,N-dimetilammino-2-cloropropano dalla soluzione di reazione mediante distillazione o altri metodi di separazione appropriati.
Metodo 3:
Di seguito sono riportati i passaggi dettagliati e le formule di reazione chimica per la reazione di N, N-dimetilpropandiammina con polvere decolorante in presenza di acetilacetato di sodio, seguita dalla reazione di eliminazione del sale di ammonio quaternario sotto l'azione di idrossido di sodio, per ottenere {{1 }}Dimetilamminopropil cloruro cloridrato:
1. Aggiungere innanzitutto N,N-dimetilpropandiammina (abbreviato in DMMA) e acetilacetato di sodio al reattore, quindi aggiungere una quantità adeguata di acqua. Il DMMA è un comune composto organico con una struttura di sale di ammonio quaternario, mentre l'acetilacetato di sodio viene utilizzato come catalizzatore per la reazione. Riscaldare la miscela sotto agitazione alla temperatura di riflusso (circa 80 gradi) e mantenerla a questa temperatura per circa 2 ore, consentendo al DMMA e all'acetilacetato di sodio di reagire completamente.
2. Durante questo processo, il DMMA reagisce con la polvere decolorante (solitamente ipoclorito di sodio o ipoclorito di sodio generato dalla reazione del cloro gassoso con idrossido di sodio) per produrre 2-Dimetilamminoisopropil cloruro cloridrato. L'equazione specifica della reazione chimica è:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Successivamente, aggiungere idrossido di sodio alla soluzione di reazione di cui sopra, regolare il valore del pH su alcalino (come pH=9), quindi riscaldarlo alla temperatura di riflusso (circa 80 gradi) sotto agitazione e mantenere questa temperatura per circa 2 ore per far sì che il sale di ammonio quaternario generato subisca la reazione di eliminazione, ottenendo 2-Dimetilamminoisopropil cloruro cloridrato.
Durante questo processo, l'idrossido di sodio viene utilizzato come catalizzatore alcalino per promuovere la reazione di eliminazione dei sali di ammonio quaternario, generando il necessario 2-Dimetilammina isopropil cloruro idrato. L'equazione specifica della reazione chimica è:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
Nella reazione di cui sopra, l'acetilacetato di sodio viene utilizzato come catalizzatore per promuovere la reazione tra N, N-dimetilpropandiammina e polvere decolorante; L'idrossido di sodio viene utilizzato per regolare il valore del pH della soluzione di reazione e favorire la reazione di eliminazione dei sali di ammonio quaternario. Controllando la temperatura, il tempo, il valore del pH e altre condizioni della reazione, il processo della reazione può essere ottimizzato per migliorare la resa e la purezza del cloruro di isopropile di 2-dimetilammina.
Va notato che questa reazione può generare una grande quantità di calore e gas, quindi dovrebbe essere utilizzata con adeguate misure di sicurezza per evitare potenziali pericoli. Inoltre, l'uso di polvere decolorante e idrossido di sodio come materie prime richiede attenzione anche ai problemi di sicurezza e conservazione.
In generale, facendo reagire la N,N-dimetilpropandiammina con polvere decolorante in presenza di acetilacetato di sodio, seguita dalla reazione di eliminazione del sale di ammonio quaternario in presenza di idrossido di sodio, è possibile preparare il 2-dimetilamminoisopropil cloruro. Questo metodo ha resa e purezza elevate ed è un metodo efficace per preparare 2-Dimetilammina isopropil cloruro cloridrato.