Solfato di idrazina, noto anche come solfato di idrazina, è un cristallo rosso squamoso o cristallo rombico. La densità relativa è 1,37, il punto di fusione è 254 gradi e la decomposizione si verifica quando il riscaldamento viene continuato. È leggermente solubile in acqua fredda e facilmente solubile in acqua calda. La soluzione acquosa è acida e insolubile in etanolo ed etere. È molto stabile nell'aria e suscettibile agli alcali e agli ossidanti. Ha una forte riducibilità. L'idrazina prodotta ossidando l'ammoniaca con ipoclorito di sodio viene preparata reagendo con acido solforico o direttamente facendo reagire idrazina con acido solforico. Viene utilizzato per la determinazione gravimetrica di nichel, cobalto e cadmio, la purificazione di metalli rari e la separazione di polonio e tellurio, nonché la precipitazione di clorato, ipoclorito e composti carbossilici. Viene anche utilizzato per la preparazione di isoniazide, furacilina, paraidrazina, idrazina anidra, ecc. Viene anche utilizzato come agente riducente, insetticida e agente di sterilizzazione.
Preparazione dell'idrazina solfato:
Metodo 1: l'ipoclorito di sodio è stato preparato dalla reazione di cloro e idrossido di sodio, quindi fatto reagire con ammoniaca per preparare idrazina idrata, infine disidratato per preparare idrazina e quindi fatto reagire con acido solforico per preparare idrazina solfato.
Metodo 2: l'idrazina solfato è stata sintetizzata dall'idrazina idrato facendo cadere acido solforico concentrato. I passaggi specifici sono i seguenti:
1) Diluire una certa quantità di idrazina idrata (80 percento), quindi aggiungerla in una fiaschetta a quattro colli e raffreddarla lentamente in un bagno a bassa temperatura.
2) Aggiungere il 98 percento di acido solforico concentrato nell'imbuto gocciolatore e lasciarlo cadere lentamente nel pallone a quattro colli, mantenere la temperatura nel pallone a circa 0-10 gradi e misurarne il pH con una carta reattiva. La caduta può essere interrotta quando il valore del pH è 5-7.
3) Raffreddare lentamente la soluzione, mescolarla lentamente e poi conservarla per 2 h. solido bianco può essere risolto.
4) Aggiungere la giusta quantità di metanolo nella soluzione miscelata, precipitare e filtrare per ottenere idrazina solfato solido.
Metodo 3: un metodo di preparazione dell'idrazina solfato, comprendente le seguenti fasi:
S1. Utilizzando butanone e ammoniaca come materie prime, aria come ossidante, PdCl2 e CuCl2 come catalizzatori, formammide e bromuro di sodio come cocatalizzatori per sintetizzare butanone e azoto;
S2. Separare una fase oleosa superiore contenente butanone e azoto e una fase acquosa contenente un catalizzatore;
S3. Il valore del pH della fase oleosa separata viene regolato a 1-4 con acido e il butanone e l'azoto vengono idrolizzati con acido in sale di idrazina e butanone;
S4. Regolare il valore del pH della soluzione contenente sale di idrazina su 9-12, neutralizzare il sale di idrazina con alcali per generare idrazina idrata, far evaporare tutto l'idrazina idrato e l'acqua nella soluzione e distillare il condensato nella soluzione di idrazina idrato;
S5. L'idrazina solfato viene preparato aggiungendo acido solforico concentrato all'idrazina idrato e il prodotto idrazina solfato si ottiene mediante cristallizzazione per raffreddamento, filtrazione per aspirazione, lavaggio ed essiccazione.
Metodo 4: un metodo di preparazione di idrazina solfato puro di alta qualità. Le fasi di preparazione specifiche sono le seguenti: (1) aggiungere acqua pura nel reattore rivestito di vetro, aggiungere lentamente il 98 percento di acido solforico sotto agitazione e raffreddamento, aggiungere l'80 percento di idrazina idrata a 70-80 gradi dopo l'aggiunta e filtrare a caldo , in cui il rapporto in massa di acqua pura, 98 percento di acido solforico e 80 percento di idrazina idrata è 10:10:4; (2) Il filtrato viene regolato a pH=4-5 con acido solforico o idrazina idrato e agitato per 20-60min. Quando il pH è invariato, viene raffreddato e cristallizzato a 25 gradi, centrifugato e cristallizzato, lavato con etanolo assoluto, ed essiccato all'aria a temperatura ambiente per ottenere il prodotto finito; Il metodo di preparazione è semplice. Sulla base del metodo industriale, è stato sviluppato un metodo di preparazione del reagente chimico idrazina solfato. La qualità del prodotto raggiunge lo standard di purezza di alto grado ed è adatta alle esigenze della produzione industriale su larga scala.
Il solfato di idrazina viene utilizzato principalmente come materia prima per la produzione di prodotti farmaceutici e azodiisobutirronitrile di grado industriale. Può essere utilizzato anche come agente riducente, utilizzato principalmente come reagente per il trattamento e l'analisi delle superfici metalliche, e anche per la purificazione di metalli rari. In agricoltura viene utilizzato principalmente come insetticida e disinfettante. I suoi esempi di applicazione sono i seguenti:
1. Determinazione del Selenio in traccia mediante Turbidimetria con idrazina solfato
Il selenio è un oligoelemento necessario per molti organismi, compresi gli esseri umani. Ha molte funzioni fisiologiche come anticancro, antiossidante e antagonizzante dei metalli pesanti nocivi. Gli studi hanno dimostrato che molte malattie maligne sono strettamente correlate alla carenza di selenio, come il cancro alla tiroide, il cancro del colon-retto, la polmonite cronica, la tubercolosi polmonare, la malattia di Keshan, la malattia di Kashin Beck, le malattie del sistema riproduttivo e così via. Poiché la maggior parte del nostro paese si trova nella fascia bassa del selenio e il contenuto di selenio nel suolo è basso, le persone prestano sempre più attenzione ad aumentare l'assunzione di selenio attraverso cibo e medicine. Tuttavia, l'intervallo di dosaggio dell'avvelenamento da selenio è molto ristretto, quindi ha un importante significato pratico per determinare il contenuto di selenio negli alimenti e nelle medicine.
2. Per preparare 4-metilpirazolo
Il metilpirazolo è un inibitore dell'alcol deidrogenasi approvato dalla FDA statunitense e prodotto da orphan medical all'inizio del 1998. Viene utilizzato principalmente per salvare alcoli come glicole etilenico, etanolo e metanolo. In primo luogo, l'acido solforico concentrato e l'idrazina idrato vengono utilizzati come materie prime per produrre idrazina solfato mediante riscaldamento e riflusso; Quindi, al reattore vengono aggiunti acido solforico, idrazina solfato e ioduro di potassio, l'isobutirraldeide viene aggiunta nella condizione di agitazione continua per la reazione di riscaldamento e riflusso. Dopo la reazione, il pH della soluzione di reazione viene portato a 7, quindi il solvente viene estratto, essiccato ed evaporato per ottenere il 4-metilpirazolo grezzo; Sottoporre il grezzo ottenuto a distillazione primaria sotto vuoto per purificazione; Dopo la purificazione iniziale, il prodotto è stato aggiunto al liquido misto di acetato di etile ed etere di petrolio per la ricristallizzazione e, infine, è stato nuovamente distillato a pressione ridotta per ottenere 4-prodotto raffinato di metilpirazolo. Il 4-metilpirazolo preparato dall'invenzione può essere fatto funzionare a pressione normale, il metodo di preparazione è semplice ed è favorevole alla produzione industriale; La purezza del 4-metilpirazolo è elevata e il contenuto di impurità singola è inferiore al 0,1 percento, il che soddisfa pienamente i requisiti di qualità.