Indicatore di ditizone, comunemente noto come reagente di piombo, è il reagente colorante organico più utilizzato nell'analisi colorimetrica. Può essere utilizzato per determinare ioni di metalli pesanti in tracce come Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+, ecc. La sua formula molecolare è C6H5NHNHCSN=NC6H5. L'aspetto è una polvere cristallina nera violacea. Difficile da sciogliere in acqua e acidi inorganici. Solubile in cloroformio e tetracloruro di carbonio, con il cloroformio che ha una maggiore solubilità e la soluzione appare verde. Leggermente solubile in solventi idrocarburici. Un atomo di idrogeno attivo nella molecola di ditizone viene sostituito da un metallo e l'atomo di azoto forma un legame di coordinazione con lo ione metallico, formando un composto chelato. La soluzione appare arancione o rossa e la reazione è molto sensibile. Facile da ossidare all'aria, può essere protetto aggiungendo una soluzione acquosa di anidride solforosa.
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Formula chimica |
C9H7NO2 |
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Messa esatta |
161.05 |
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Peso Molecolare |
161.16 |
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m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
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Analisi elementare |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
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Modulo |
Cristallino |
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Colore |
Polvere Nera |
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Punto di fusione |
168 gradi (dicembre) (lett.) |
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Punto di ebollizione |
376,1 ± 25,0 gradi (previsto) |
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Densità |
1.2578 (stima approssimativa) |
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Coefficiente di acidità (pKa) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 gradi) |
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punto d'infiammabilità |
>230 gradi F |
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Indice di rifrazione |
1.5700 (stima) |
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Indicatore di ditizone(nome chimico difeniltiocarbazone, formula molecolare C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) è una polvere cristallina nero-viola con proprietà chimiche uniche: facilmente solubile in cloroformio e tetracloruro di carbonio (la soluzione appare verde), leggermente solubile in alcoli e quasi insolubile in acqua; Gli atomi di zolfo e azoto nella sua struttura molecolare possono formare chelati stabili con vari ioni metallici, accompagnati da significativi cambiamenti di colore. Questa caratteristica lo rende ampiamente applicabile in campi quali la chimica analitica, la governance ambientale, la produzione industriale e la ricerca biomedica.
Chimica analitica: una "sonda sensibile" per il rilevamento di metalli pesanti
La sua applicazione principale risiede nell'analisi qualitativa e quantitativa degli ioni di metalli pesanti. I chelati formati tra esso e gli ioni metallici hanno colori brillanti, elevata stabilità e rispettano la legge di Beer. Il rilevamento ad alta sensibilità può essere ottenuto tramite metodi colorimetrici.
Ha una selettività estremamente elevata per gli ioni di piombo (Pb ² ⁺) e può formare complessi rosso-arancio con una sensibilità fino a microgrammi (limite di rilevamento di 0,01 μ g/mL). Nel monitoraggio ambientale, il sistema del ditizone cloroformio è ampiamente utilizzato per lo screening dell'inquinamento da piombo nell'acqua, nel suolo e negli alimenti. Ad esempio, la norma cinese GB 5009.12-2017 prevede l’uso del metodo colorimetrico del ditizone per determinare il contenuto di piombo negli alimenti. Le fasi operative comprendono la digestione del campione, lo sviluppo del colore della soluzione di ditizone e la misurazione con uno spettrofotometro. Questo metodo può eliminare l'interferenza di rame, zinco e altri ioni in condizioni di pH 8,5-9,0.
Rilevamento graduale di ioni metallici multipli
Controllando le condizioni di reazione come il valore del pH e il tipo di agente mascherante, è possibile ottenere il rilevamento graduale di più ioni metallici
Ione mercurio (Hg²⁺): in condizioni di forte acidità di pH 1-2, forma un complesso rosso con il mercurio e viene utilizzato per monitorare l'inquinamento da mercurio nelle acque reflue industriali.
Ione rame (Cu ² ⁺): nella soluzione tampone di acido acetico con pH 4-5 forma un complesso giallo-verde con rame, adatto per valutare l'effetto del trattamento delle acque reflue galvaniche.
Ione zinco (Zn²⁺): in una soluzione tampone di ammoniaca con pH 9-10, forma un complesso rosa con lo zinco ed è comunemente utilizzato per l'analisi della composizione delle leghe.
Può essere utilizzato come indicatore del punto finale per la titolazione complessometrica, ad esempio, nel metodo di titolazione EDTA per determinare il cobalto (Co ² ⁺), la soluzione prima del punto finale della titolazione è il colore rosso del complesso ditizone-cobalto. Al punto finale, l'EDTA cattura gli ioni di cobalto e il colore della soluzione cambia nel colore blu-nero del ditizone stesso, indicando il completamento della titolazione.
Governance ambientale: adsorbenti precisi per l'inquinamento da metalli pesanti
I metodi tradizionali per il trattamento delle acque reflue di metalli pesanti, come la precipitazione e l’adsorbimento, soffrono di costi elevati e scarsa selettività. Tuttavia, attraverso la modifica funzionale, è possibile preparare materiali di adsorbimento altamente selettivi, migliorando significativamente l’efficienza del trattamento.
Gel chelante per innesto di ditizone
Il brevetto CN103801271B descrive un metodo di preparazione del gel di innesto con poliacrilammide come matrice e ditizone come monomero funzionale: sciogliere il gel di poliacrilammide in acqua distillata, regolare il pH a 9, aggiungere la soluzione di formaldeide, eliminare la soluzione di ditizone, reagire a 24 gradi per 2 ore e ottenere il prodotto dopo la separazione e l'essiccazione. La capacità di adsorbimento del gel per gli ioni di mercurio (Hg²+) è di 120 mg/g e mantiene un'elevata efficienza di adsorbimento nell'intervallo di pH compreso tra 2 e 8, adatto per il trattamento avanzato delle acque reflue acide delle miniere e delle acque reflue galvaniche.
Modificandolo sulla superficie delle nanoparticelle Fe3O4, è possibile preparare adsorbenti magnetici. Ad esempio, legando covalentemente il ditizone alla superficie della struttura del guscio Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ core- con un agente di accoppiamento silano, il coefficiente di selettività di adsorbimento (Ksel) del materiale ottenuto per gli ioni di piombo (Pb ² ⁺) raggiunge 85,6, che è molto più alto di quello del materiale non modificato (Ksel=12.3), e può essere rapidamente separato e recuperato da un materiale esterno campo magnetico, ottenendo il riciclaggio dell'adsorbente.
Polimero stampato con ditiazone
La tecnologia dell'imprinting molecolare (MIT) combinata con la capacità chelante del ditizone può preparare materiali adsorbenti con "effetto memoria" su specifici ioni metallici. Ad esempio, utilizzando il complesso di rame ditizone come modello, i polimeri impressi sono stati preparati mediante polimerizzazione a radicali liberi. La capacità di adsorbimento degli ioni rame era 3,2 volte quella dei polimeri non impressi e il tasso di recupero degli ioni rame ha raggiunto il 92,7% in una soluzione metallica mista di 10 mg/L (contenente Cu ² ⁺, Zn ² ⁺, Cd ² ⁺).
Produzione industriale: un "assistente alla separazione e alla purificazione" per sostanze ad elevata-purezza
Indicatore di ditizonele proprietà chelanti lo rendono un reagente chiave per la separazione e la purificazione degli ioni metallici nella produzione industriale, particolarmente ampiamente utilizzato nei campi del recupero dei metalli preziosi e della preparazione dei materiali semiconduttori.
Nel trattamento dei rifiuti elettronici può essere utilizzato per l'estrazione selettiva di metalli preziosi come oro (Au ³ ⁺) e argento (Ag ⁺). Ad esempio, regolando la soluzione di lisciviazione acida del circuito stampato frantumato a pH 1-2 e aggiungendo una soluzione di ditizone cloroformio, gli ioni d'oro vengono estratti nella fase organica, mentre i metalli di base come rame e ferro rimangono nella fase acquosa, ottenendo un arricchimento efficiente dei metalli preziosi. Il tasso di recupero dell'oro con questo metodo raggiunge il 98,5% e il ditizone può essere riciclato attraverso la rigenerazione con estrazione inversa.
Purificazione di materiali semiconduttori
Nel processo di preparazione dei monocristalli di silicio (Si), può essere utilizzato per rimuovere impurità come rame e ferro dalle materie prime. Ad esempio, mescolando polvere di silicio con una soluzione di ditizone toluene e agitando a 80 gradi per 2 ore, gli ioni rame formano un complesso con il ditizone e vengono estratti. La purezza della polvere di silicio è aumentata dal 99,9% al 99,999%, soddisfacendo i requisiti del grado di semiconduttore.
In processi come la galvanica di zinco e nichel, il ditizone può essere utilizzato come agente purificante per rimuovere impurità nocive come piombo e cadmio dalla soluzione di placcatura. Ad esempio, l'aggiunta di una soluzione di ditizone e etanolo a una soluzione di zincatura contenente 0,5 mg/l di piombo provoca la precipitazione degli ioni di piombo come complessi di piombo ditizone. Dopo la filtrazione, il contenuto di piombo nella soluzione di placcatura scende al di sotto di 0,01 mg/l, migliorando significativamente la qualità del rivestimento.
ILindicatore di ditizoneforniamo è una sostanza con una purezza del 98%. Il reagente è ottenuto attraverso la nostra tecnologia. Preparare secondo i seguenti passaggi.
(1) Preparazione del sale di fenilidrazina ditioformiato di fenilidrazina. Sciogliere 13 g di fenilidrazina in 60 ml di etere e aggiungere goccia a goccia 5,2 ml di solfuro di carbonio. Filtrare il precipitato bianco generato e lavarlo con etere per ottenere circa 15 g.
(2) Preparazione della difenilendiammina tiourea. Mettere il prodotto di cui sopra in un bicchiere e scaldarlo a bagnomaria a 96-98 gradi. Dopo che il materiale si è sciolto, rilascia idrogeno solforato e si trasforma in una sostanza simile al gel giallo pallido. Se viene rilasciato gas di ammoniaca, rimuoverlo dal bagno caldo e raffreddarlo con acqua. Quindi utilizzare il raffreddamento con ghiaccio. Raffreddarlo quindi con ghiaccio, aggiungere 15 ml di etanolo anidro, toglierlo dal bagno di ghiaccio, mescolare e scaldarlo leggermente. A questo punto la sostanza gelatinosa diventa un prodotto cristallino, filtrarlo, lavarlo con etanolo e ottenere circa 7,5 g.
(3) Preparazione del ditizone. Aggiungere la difeniltiourea ottenuta ad una soluzione caustica di potassio (6 g di idrossido di potassio disciolti in 60 ml di metanolo anidro), far rifluire su un bagnomaria bollente per 5 minuti, rimuovere e raffreddare in un bagno di ghiaccio. Filtrare e acidificare il filtrato con acido solforico finché la cartina rossa Congo non cambia colore e precipita un precipitato blu scuro. Filtrare e trattare il precipitato con soluzione di potassio caustico e acido solforico. Dopo la filtrazione, lavare con acqua finché non sono più presenti ioni solfato. L'essiccazione a 40 gradi produce circa 3 g di ditizone.
(4) Raffreddare la miscela di fenilidrazina e toluene al di sotto di 0 gradi, aggiungere disolfuro di carbonio agitando e controllare la velocità di aggiunta per mantenere la temperatura di reazione a 60-70 gradi. Lasciarlo per più di 10 minuti, quindi riscaldarlo fino a 90-95 gradi, sciogliere i cristalli e avviare la reazione.
(5) Quando una grande quantità di cristalli precipita e il reagente acetato di piombo diventa leggermente marrone, la reazione è completa. Dopo raffreddamento si filtra ed i cristalli vengono lavati successivamente con toluene freddo ed etanolo. Il cristallo bianco risultante è difeniltiocarbazide.
(6) Quindi, aggiungere difenilcarbazide a una soluzione metanolo di idrossido di potassio, riscaldare e rifluire per 5-10 minuti, raffreddare con acqua ghiacciata a circa 30 gradi e filtrare le sostanze insolubili.
(7) Aggiungere 0,5 mol/L di soluzione acquosa di acido solforico al filtrato mescolando fino a quando la soluzione diventa acida rispetto alla carta reattiva del rosso Congo. Lavare prima i cristalli ottenuti con acqua fredda, quindi scioglierli in una soluzione di idrossido di sodio al 5%, filtrare le sostanze insolubili e raffreddare il filtrato con acqua ghiacciata.
(8) Allo stesso tempo, acidificare la cartina reattiva del rosso Congo con acido solforico freddo 0,5mol/L finché non diventa acida. Dopo la completa precipitazione, filtrarlo. Lavare accuratamente i cristalli filtrati con acqua ghiacciata finché lo ione SO4 2- non è qualificato. Dopo lo sgocciolamento, essiccare a 40 gradi per ottenere il prodotto finito difeniltiocarbazone.
domande frequenti
Come preparare l'indicatore di ditizone?
Preparare la soluzione di ditizonesciogliendo 0,05 g di ditizone in 100 mL di etanolo al 95% in un bicchiere da 250 mL. Il solido può non dissolversi completamente, ma agitando si ottiene una soluzione blu/verde scuro. Questa soluzione dovrebbe essere preparata fresca.
Qual è l'uso del ditizone in chimica analitica?
Il ditizone è definito come un composto chimico utilizzato inapplicazioni di rilevamento della fluorescenza, in particolare per rilevare residui specifici in campioni come verdure e acqua, dove forma complessi che possono essere quantificati attraverso metodi di quenching della fluorescenza.
Qual è il test del ditizone per il piombo?
Il metodo del ditizonele misure portano nell'acqua e nelle acque reflue. Il reagente per metalli DithiVer è una polvere stabile di ditizone. Gli ioni di piombo in una soluzione basica reagiscono con il ditizone 6 Piombo, Metodo Ditizone (300 µg/L) per formare un complesso di ditizonato di piombo da rosa a rosso, che viene estratto con cloroformio.
Qual è il metodo del ditizone per l'analisi del cadmio?
La determinazione colorimetrica con ditizone (difeniltiocarbazone) èun metodo semplice che è stato applicato per analizzare gli ioni di cadmio (Cd) nell'acqua. Tuttavia, determinando concentrazioni prossime al valore standard ambientale (3 ugL-1) l'utilizzo di questo metodo è difficile a causa della sua bassa sensibilità.
Come è noto anche il ditizone?
Ditizone, noto anche comeDifeniltiocarbazone, viene utilizzato per misurare la purezza dei preparati di isole pancreatiche per il trapianto in esseri umani affetti da diabete di tipo 1. È un ligando che forma complessi con diversi metalli tra cui mercurio e piombo.
Qual è il miglior test per il cadmio?
Il miglior test di screening e diagnostico per l'esposizione cronica al cadmio è aLivello di cadmio nelle urine delle 24 ore, normalizzato rispetto all'escrezione di creatinina. Metallotioneina urinaria e2-l'escrezione di microglobulina può essere correlata all'esposizione-a lungo termine al cadmio.
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