SALE DI POTASSIO DELL'ACIDO OSSONICO(collegamento:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/oxonic-acid-potassium-salt-cas-2207-75-2.html) è noto anche come oteracil potassio (0teracil Potassiym), nome chimico 1, 4, 5, 6-tetraidro-4, 6-dioxo-1, 3 , 5-triazina-2-carbossilato di potassio . Essendo uno dei componenti principali di un farmaco antitumorale composto, la fluterazina (TS-1), sebbene non mostri attività antitumorale in sé, rimane nel tratto gastrointestinale e può inibire il 5-fluorouracile ({{13 }}FU) L'attivazione in questa posizione, inibendo così gli effetti tossici e collaterali del farmaco antineoplastico tegafur, l'ossonato di potassio può agire selettivamente sull'orotato fosforibosiltransferasi nel tratto gastrointestinale, bloccare la fosforilazione del fluorouracile, ridurre gli effetti tossici e collaterali risultanti del tratto gastrointestinale , l'ossonato di potassio può anche inibire la riduzione dell'assunzione di cibo degli animali testati, migliorando così i sintomi della perdita di peso animale.
Il primo metodo consiste nell'iniziare la materia prima con allantoina, sotto bromo liquido, effetto KI, essere convertito in un anello a sei membri da un anello a cinque membri, quindi sale in soluzione acquosa di KOH, ottenere oxonato di potassio, resa del 70 percento, nessun metodo di raffinazione è fornito, né è dichiarata la purezza del prodotto.
1. Reazione di apertura dell'anello ossidativo:
UN. Sciogliere l'allantoina in un solvente adatto, come l'acqua.
B. Aggiungere bromo liquido (Br2) e ioduro di potassio (KI), e agitare bene la miscela di reazione.
C. Dopo che la reazione è stata eseguita per un periodo di tempo, il prodotto subirà un cambiamento strutturale per formare un composto ad anello a sei membri.
L'equazione chimica per questa reazione è la seguente:
C4H6N4O3più fr2più 2KI → composto ad anello a sei membri più 2KBr più I2
2. Reazione di formazione del sale:
UN. Sciogliere il composto ad anello a sei membri preparato sopra in una soluzione acquosa di idrossido di potassio (KOH).
B. Mescolate il composto e lasciatelo reagire per un po'.
C. Dopo la reazione, rimuovere le impurità in eccesso mediante filtrazione o altri metodi.
D. Cristallizzazione del sale di ossonato di potassio.
L'equazione chimica per questa reazione è la seguente:
Composto ad anello a sei membri più KOH → C4H2KN3O4
La letteratura britannica fornisce un metodo per sintetizzare l'oxonato di potassio, usando l'acido 2,2-diureidomalonico o il suo acido diureidoacetico prodotto decarbossilato (acido alantoico) rispettivamente come materiale di partenza, che viene ossidato a sale ciclico in condizioni alcaline nel sistema , il prodotto grezzo non viene raffinato, la resa è solo del 48%. I passaggi dettagliati sono i seguenti:
Passaggio 1: ossidazione all'anello
L'acido 2,2-diureidomalonico subisce una reazione di ossidazione per formare una struttura ossazolidinica.
Formula chimica:
2,2-Acido diureidomalonico più solvente polare più O2 → C3H5NO2
Passaggio 2: decarbossilazione
In condizioni alcaline, il gruppo carbossilico (COOH) nell'ossiurea si stacca per formare carbossilato.
Formula chimica:
C3H5NO2più base → carbossilato
Passaggio 3: reazione di salificazione
La reazione del carbossilato con un appropriato sale di potassio produce il SALE DI POTASSIO DELL'ACIDO OSSONICO (Oxazolidine Glycopolypeptide Salt).
Formula chimica:
Carbossilato più sale di potassio → C4H2KN3O4
È anche lo stesso autore britannico che ha pubblicato un altro metodo per questo prodotto. I passaggi per sintetizzare il SALE DI POTASSIO DELL'ACIDO OSSONICO utilizzando l'acido diureidoacetico (acido alantoico) come materiale di partenza sono simili ai passaggi precedenti, tranne per il fatto che vi è una leggera differenza nel passaggio 1. la differenza:
Passaggio 1: ossidazione all'anello
L'acido diuretoacetico subisce una reazione di ossidazione per formare una struttura vinilacetamidica.
Formula chimica:
Acido diuretoacetico più solvente polare più ossigeno → vinilacetammide
Le fasi successive (reazioni di decarbossilazione e salinizzazione) sono le stesse descritte sopra.
La resa di questo metodo è dell'82 percento e la ricristallizzazione nel prodotto grezzo ottenuto 8 0 g (0 gradi C. di acqua calda ottiene cristalli aciculari due volte, mp > 300 gradi, non menziona la purezza, l'alto artificio L'analisi delle prestazioni in fase liquida rileva che, con questo metodo di raffinazione, il colore è cambiato in una certa misura, ma i due picchi di impurità che sono comparsi in circa 4-5 minuti non solo non sono stati raffinati ma sono aumentati, probabilmente perché l'ossonato di potassio è stato riscaldato in 80 g (grado) acqua calda
causato dalla decomposizione.
Poiché il prodotto di ossonato di potassio ottenuto nella tecnologia di cui sopra ha molte impurità e bassa purezza, non può raggiungere gli standard pertinenti e non può soddisfare i requisiti dell'industria farmaceutica.
Secondo i requisiti dei preparati farmaceutici, lo scopo della nostra azienda è fornire un metodo di raffinazione efficace per purificare l'ossonato di potassio. Personale di ricerca scientifica analizzato mediante spettrometria di massa in fase liquida ad alte prestazioni (le condizioni cromatografiche utilizzano ottadecil silano e gel di silice come riempitivo, utilizzare acetonitrile-0.010mol/l di soluzione di bromoesadecil trimetilammina (65: 35) con trietilammina Regolare il valore del pH su 9 come fase mobile, la lunghezza d'onda di rilevamento è di 264 gradi e il numero di piastre teoriche non è inferiore a 5{{2{0}}00 secondo il picco dell'acido ossonico potassio) per trovare le impurità, determinare e formulare uno schema di purificazione in base alla struttura e alle proprietà fisiche e chimiche delle impurità. Questa invenzione può rimuovere efficacemente le impurità e preparare ossanato di potassio di elevata purezza, che presenta i vantaggi di un funzionamento semplice e conveniente, condizioni di reazione blande e resa elevata. La resa è superiore al 90 percento e la purezza è superiore a 99,95 M (rilevamento HPLC) e il singolo picco di impurità è ridotto dello 0,5 percento. Al di sotto dello 0,05%. Il vantaggio di questo metodo è che non esiste un processo di reazione complicato, può essere eseguito a temperatura normale, l'operatività è forte, non è facile provocare reazioni collaterali, la resa> 90 percento, la purezza è superiore al 99,95 percento (rilevamento HPLC) e il singolo picco di impurità è formato dallo 0,5 percento a meno dello 0,05 percento.